Ricerca sull'uso di P2P puro e impuro nella produzione di anfetamina e metanfetamina

[GhostChemist]

Le reazioni procedono secondo lo Schema 1.

Reagenti e materiali per una singola sintesi.

Per la metamfetamina

• Foglio di alluminio 14 µm, 10,5 g
• Cloruro di mercurio(II), 0,1 g
• Acqua distillata, 3 L
• 10 g di P2P puro o impuro (P2P ottenuto dalla riduzione di P2NP con boroidruro di sodio)
• Metilammina 39%, 25-30 ml
• Cloruro di sodio, 10 g in 30 ml di acqua
• Etanolo o IPA, 150 ml
• Diclorometano (DCM), 150-200 ml
• Etanolo 88%, 25 ml
• Cloruro di ammonio, 50-100 g
• Acido solforico concentrato 80%, 15-20 ml
• Acqua tecnica, 2 L con 500 g di ghiaccio
• Solfato di sodio anidro, 20-30 g
• 10-15 ml di NaOH al 25%
• Etere dietilico, 15 ml
• Acetone, 20-25 ml
• Matraccio da 2 L, matraccio da 500 ml, matraccio da 250 ml
• Pallone a 3 colli da 500 ml per la produzione di cloruro di idrogeno
• Condensatore a ricaduta
• Apparecchio per la distillazione dei solventi con bagno ad acqua
• Apparecchiatura per la filtrazione sotto vuoto
• Imbuto separatore
• Grasso al silicone per le giunzioni
• Carta da filtro
• Imbuti
• Becher
• Riscaldatore

Per l'anfetamina

• 10,5 g di foglio di alluminio da 14 µm
• 0,1 g di cloruro di mercurio
• 50 ml di ammoniaca al 20-25%
• 10 g di P2P puro o impuro (P2P ottenuto per riduzione di P2NP con boroidruro di sodio)
• 100-150 ml di etanolo all'88% o di alcol isopropilico
• 150-200 ml di diclorometano (DCM)
• Acido solforico concentrato all'80%, 3-5 ml
• Carta indicatrice di pH
• Acqua tecnica, 2 L con 500 g di ghiaccio
• Solfato di sodio anidro, 20-30 g
• 10-15 ml di NaOH al 25%
• Acetone, 35-40 ml
• Matraccio da 2 L, matraccio da 500 ml, matraccio da 250 ml
• Condensatore a ricaduta
• Apparecchiatura per la distillazione dei solventi con bagno ad acqua
• Apparecchiatura per la filtrazione sottovuoto
• Imbuto separatore
• Grasso al silicone per le giunzioni
• Carta da filtro
• Imbuti
• Becher
• Riscaldatore

In questo studio è stata condotta una serie di 4 sintesi di cloridrato di metamfetamina e solfato di anfetamina utilizzando P2P puro e impuro con il metodo dell'amalgama. La P2P è stata ottenuta per riduzione della P2NP con il metodo della boroidride.

La preparazione dell'amalgama di alluminio è stata la stessa in tutti e 4 gli esperimenti e consisteva nell'aggiungere una porzione di cloruro di mercurio(II) a un foglio di alluminio immerso in acqua. Dopo la scomparsa della lucentezza sul foglio e l'intensa evoluzione di idrogeno (circa dopo 10-15 minuti), la soluzione è stata decantata e l'amalgama è stata lavata con due porzioni di acqua.

Alluminio prima dell'amalgama. Fig. 1

Amalgama di alluminio preparata. Fig. 2

Vista ravvicinata dell'alluminio amalgamato correttamente. Fig 2.1

Reagenti iniziali per ottenere Anfetamina e Metanfetamina:

Soluzione acquosa di ammoniaca, P2P impuro, soluzione acquosa di cloruro di sodio, etanolo per ottenere Anfetamina. Fig. 3

Soluzione acquosa di ammoniaca, P2P pura, soluzione acquosa di cloruro di sodio, etanolo per ottenere Anfetamina. Fig 4

Soluzione acquosa di ammoniaca, P2P impura, soluzione acquosa di cloruro di sodio, etanolo per ottenere Metanfetamina. Fig. 5

Soluzione acquosa di ammoniaca, P2P puro, soluzione acquosa di cloruro di sodio, etanolo per ottenere metamfetamina. Fig. 6

Per raffreddare il pallone è necessario preparare in anticipo dell'acqua ghiacciata. Tutti i componenti vengono aggiunti all'amalgama e viene montato un condensatore a riflusso. Va notato che nel caso dell'anfetamina, con P2P impuro, il riscaldamento inizia in modo relativamente rapido, quindi è necessario raffreddare immediatamente e più frequentemente (3-5 volte) durante la reazione. Nel caso della P2P purificata per l'ottenimento di anfetamina e metanfetamina, la reazione procede in modo più fluido, con la necessità di raffreddare il pallone solo 1-2 volte durante l'intero processo. L'intero processo dura 30-40 minuti per l'anfetamina e 2,5-3 ore per la metanfetamina.

La reazione inizia dopo il caricamento di tutti i componenti. Fig. 7

Avanzamento della reazione. Fig 8

Fine della reazione. Successivamente, alla miscela di reazione viene aggiunta una soluzione di idrossido di sodio per sciogliere l'alluminio residuo. Fig. 9

La miscela di reazione viene mantenuta a temperatura ambiente per 30-40 minuti e poi lasciata depositare per la compattazione dei sedimenti. Fig. 10

La soluzione viene decantata e filtrata e il precipitato viene ulteriormente lavato con etanolo per estrarre le ammine formate.

Soluzione di anfetamina ottenuta da P2P impuro. Fig. 11

Soluzione di anfetamina ottenuta da P2P puro. Fig. 12

Soluzione di metanfetamina ottenuta da P2P impuro. Fig 13

Soluzione di metamfetamina ottenuta da P2P puro. Fig. 14

Alla soluzione ottenuta si aggiungono porzioni di diclorometano e si agita vigorosamente la miscela per ottenere la completa estrazione delle ammine. Dopo la separazione delle fasi, il diclorometano viene separato in un imbuto separatore ed essiccato con solfato di sodio anidro.

Soluzione essiccata di anfetamina in diclorometano, ottenuta da P2P impuro. Fig 15

Soluzione essiccata di anfetamina in diclorometano, ottenuta da P2P pura. Fig. 16

Soluzione secca di metamfetamina in diclorometano, ottenuta da P2P impuro. Fig. 17

Soluzione secca di metamfetamina in diclorometano, ottenuta da P2P puro. Fig 18

Le soluzioni in DCM vengono completamente evaporate a una temperatura di 90°C, dando luogo alla formazione di un olio con odori diversi da quelli dell'ammoniaca e della metilammina. Si può utilizzare anche la distillazione sotto vuoto. Alle basi libere ottenute viene aggiunto acetone.

Anfetamina in forma di base libera, ottenuta da P2P impuro. Fig. 19

Anfetamina in forma di base libera, ottenuta da P2P puro. Fig. 20

Metamfetamina in forma di base libera, ottenuta da P2P impuro. Fig. 21

Metamfetamina in forma di base libera, ottenuta da P2P puro. Fig 22

All'anfetamina si aggiunge una piccola quantità di acetone e acido solforico concentrato fino a raggiungere un pH di 5,5-6.

Alla metanfetamina si aggiunge una piccola quantità di acetone e si fa passare cloruro di idrogeno gassoso fino alla saturazione e al cambiamento di colore in rosa intenso.

Soluzione acidificata di acido solforico per anfetamina, ottenuta da P2P impuro. Fig. 23

Soluzione acidificata di acido solforico per anfetamina, ottenuta da P2P puro. Fig 24

Soluzione satura di acido cloridrico per la metamfetamina, ottenuta da P2P impuro. Fig 25

Soluzione satura di acido cloridrico per la metamfetamina, ottenuta da P2P puro. Fig. 26

Le soluzioni ottenute vengono evaporate fino alla cristallizzazione.

Cristallizzazione del solfato di anfetamina ottenuto da P2P impuro. Fig 27

Cristallizzazione del solfato di anfetamina ottenuto da P2P puro. Fig. 28

Cristallizzazione del cloridrato di metamfetamina ottenuto da P2P impuro. Fig 29

Cristallizzazione del cloridrato di metamfetamina ottenuto da P2P puro. Fig 30

La massa cristallizzata di anfetamina solfato viene lavata solo con acetone freddo. Il cloridrato di metamfetamina viene lavato accuratamente prima con una piccola porzione di etere etilico e poi con un volume di acetone freddo fino a quando non diventa di colore bianco neve. I sali ottenuti vengono essiccati direttamente su un filtro a vuoto o sotto una corrente di aria calda.

Aspetto del solfato di anfetamina ottenuto da P2P impuro. Fig 31

Aspetto del solfato di anfetamina ottenuto da P2P puro. Fig. 32

Aspetto del cloridrato di metamfetamina ottenuto da P2P impuro. Fig 33

Aspetto del cloridrato di metamfetamina ottenuto da P2P puro. Fig. 34

Resa del solfato di anfetamina

Dal P2P puro sono stati ottenuti 5,65 g di solfato di anfetamina, pari a una resa del 41,1%.

Dal P2P impuro sono stati ottenuti 2,29 g di solfato di anfetamina, pari a una resa del 16,68%.

Resa della metamfetamina cloridrato

Dal P2P puro sono stati ottenuti 9,6 g di cloridrato di metamfetamina, che corrisponde a una resa del 69%.

Dal P2P impuro sono stati ottenuti 5,05 g di cloridrato di metamfetamina, che corrisponde a una resa del 36,5%.

Conclusioni

1. Analizzando i dati ottenuti, si può concludere che la sintesi di anfetamina solfato da P2P mediante amalgama non è consigliabile a causa del fatto che l'ammoniaca evapora dal volume di reazione sotto l'influenza di effetti esotermici.
2. La riduzione delle rese dei sali amminici di 2-2,5 volte è dovuta alle impurità presenti nel P2P impuro, che intensificano gli effetti esotermici e di conseguenza aumentano la temperatura, a volte localmente (surriscaldamento localizzato). Questo probabilmente porta alla degradazione termica del prodotto desiderato e all'evaporazione della metilammina e dell'ammoniaca di partenza. L'ammoniaca, essendo più leggera dell'aria, evapora dal volume di reazione molto più facilmente della metilammina, che è più pesante dell'aria e rimane nel volume di reazione come "cuscino".
3. L'uso di P2P puro consente di ottenere rese discrete di ammine e una progressione più regolare del processo esotermico rispetto all'uso di P2P impuro.
4. Nel complesso, è più consigliabile ed economicamente vantaggioso utilizzare il P2P, con una precedente purificazione, specificamente per la sintesi della metamfetamina. Ilcloridrato di metamfetamina è molto più stabile durante la conservazione rispetto al solfato di anfetamina.

 

[the money]

Sei davvero incredibile, ci sorprendi sempre con le tue esperienze.

 

[lalosalamanca84]

Puoi usare questo metodo f
pensate che questo metodo possa essere utilizzato per una produzione 100 volte superiore di anfetamina? che con il p2p puro si ottengono circa 600 ml di base libera di anfetamina pura?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sì, almeno da quello che ricordo, ho letto che è usato in Messico su larga scala, c'è della letteratura che ne parla.

 

[the money]

Sì

 

[Mr.Blanks00]

Salve signor chimico fantasma, può fare la cristallizzazione, e quanto è grande l'ago del cristallo, e può testarlo bruciandolo in modo da vedere se lascia un segno o meno su una lastra di vetro.

 

[G.Patton]

C'è un video su come ottenere i cristalli di d-metilene, guarda qui

 

[hy16a]

Dove si trova?

 

[OrgUnikum]

Hai dimenticato la metilammina nel primo disegno della reazione, proprio nella prima immagine

Qual è la differenza tra P2P "puro" e "impuro"? Nelle immagini sembra più o meno la stessa cosa e non è affatto come dovrebbe apparire il P2P. Quello che dovrebbe essere un olio sottile chiaro e altamente rifrangente è chiaro o ha una leggerissima sfumatura gialla. Entrambi sono di colore marrone scuro.

E mi dispiace, nessuno ottiene più del 40% di Anfetamina da un Al/Hg con Ammoniaca, il motivo l'ho già spiegato altrove, è il problema della formazione di di-alchil-anfetamina invece che di Anfetamina. Motivo: L'anfetamina come ammina primaria è un nucleofilo molto più forte dell'ammoniaca. Almeno 20 volte più forte. Di conseguenza, è molto più probabile che il P2P rimanente si rettifichi con l'anfetamina piuttosto che con l'ammoniaca, ottenendo così una di-alchil-anfetamina, ovvero due molecole di P2P che hanno formato un'unica grande molecola con un gruppo amminico. Ecco perché tutti i tentativi di amminare la P2P con l'ammoniaca danno una pessima o nulla anfetamina. Le reazioni che funzionano sono quelle che formano qualche intermedio come la formilamfetamina nel Leuckart che impedisce l'attacco della P2P all'ammina appena formata.

Ecco un estratto dell'articolo allegato che mostra cosa si ottiene; il bello è che gli autori non hanno capito qual è il problema reale e lo hanno attribuito in modo superficiale alla solubilità. Questo dimostra quanto siano rari i chimici veramente bravi.

 

[GhostChemist]

Grazie, lo schema 1 è stato corretto.
Anche le proprietà nucleofile sono un parametro importante, ma l'ammoniaca è un reagente molto volatile e più leggero dell'aria. Pertanto, durante il riscaldamento locale dei centri di amalgama, si verifica l'evaporazione dell'ammoniaca.

 

[OrgUnikum]

Come bonus ho ricevuto un articolo forense da Kangaroo Country in cui si esegue la Leuckart in diverse varianti con P2P puro e impuro (30%) e si ottengono alcuni risultati interessanti, come si può vedere nella tabella I e nella tabella II dell'articolo.

 

[GhostChemist]

È uno studio interessante, ma anche nelle tabelle gli esperimenti non erano identici. Per esempio, nell'esperimento in cui carbonato di ammonio 5 eq + acido formico 5 eq, il tempo di reazione è di 8 ore, mentre in un altro esperimento è di 14 ore.

 

[OrgUnikum]

Essi riportano i migliori risultati ottenuti con determinati reagenti, o comunque è così che si fa nella letteratura scientifica per evitare di ingombrare completamente gli articoli con dati inutili.
Inoltre si tratta di un articolo scientifico australiano e peggio ancora di un articolo forense, il primo dice che c'è forse il 50% di possibilità che sia corretto e il secondo dice che c'è il 100% di possibilità che ci sia un'offuscamento. Insomma, questo è il nemico, no?
Ci sono comunque molte informazioni genuine da cui imparare qualcosa.
E non dimenticate che si sta parlando di formilamfetamina e che si dichiara un rendimento non superiore al 37% in un'idrolisi acida di 2 ore con HCl, con una purezza del prodotto dell'82%, il che è pessimo nella migliore delle ipotesi....

 

[41Dxflatline]

Che ne dite di usare un imbuto di addizione per continuare ad aggiungere ammoniaca alla reazione?

 

[GhostChemist]

La semplice aggiunta di ammoniaca non è sufficiente, perché il processo è rapido. È possibile che con un eccesso di pressione la resa del prodotto aumenti.