Amphetamine Sintesi di 1-fenil-2-nitropropene (P2NP) da benzaldeide e nitroetano. Reazione di Henry.

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Schema di reazione: attrezzature e materiali di laboratorio:

• Pallone da 10 L.
• Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchio (opzionale).
• Condensatore a ricaduta.
• Imbuto.
• Pompa da vuoto.
• Bilancia da laboratorio (adatta per 0,1-500 g) - opzionale.
• Cilindri graduati da 1000 mL e 100 mL.
• Bagnomaria.
• Asta di vetro e spatola.
• Carta da filtro.
• Termometro da laboratorio.
• Pallone Buchner e imbuto.
• Secchio da 5-10 L.
• Congelatore.

Reagenti:

• Benzaldeide 1000 ml.
• Nitroetano 1000 ml.
• Acido acetico glaciale 250 ml.
• n-Butilammina 50 ml.
• Alcool isopropilico (IPA) ~1000 ml.

Scala media:

1. 1000 ml di benzaldeide, 1000 ml di nitroetano, 250 ml di acido acetico glaciale e 50 ml di n-butilammina vengono posti in un pallone da 10 L.
2. Nel pallone è installato un condensatore a ricaduta.
3. L'agitatore e il riscaldatore vengono accesi. La miscela di reazione viene riscaldata a 60 °C.
4. La reazione viene condotta per 2-3 ore con agitazione costante a 60°C.
5. La miscela di reazione viene versata in un secchio vuoto da 5-10 litri.
6. 800 ml di IPA vengono versati nel secchio e agitati.
7. Il secchio con la miscela viene posto in un congelatore per 12 ore, cristallizzando l'1-fenil-2-nitropropene (P2NP).
8. Il prodotto P2NP viene filtrato attraverso un imbuto Buchner (procedura di filtrazione per aspirazione), lavato con una piccola quantità di IPA freddo e asciugato all'aria (o in una camera a vuoto, opzionale).

Apparecchiature e vetreria:

• Becher da 500 ml;
• imbuto;
• Fonte di vuoto;
• Bilancia da laboratorio (adatta per 0,1-500 g) - opzionale;
• Cilindri graduati da 50 mL e 100 mL;
• bacchetta di vetro e spatola;
• Carta da filtro;
• Pallone Buchner e imbuto;
• Congelatore;
• Forno a microonde da 750 W;

Reagenti:

• Benzaldeide 100 ml;
• Nitroetano 100 ml;
• Acido acetico glaciale 25 ml;
• n-butilammina 20 ml;
• Alcool isopropilico (IPA) ~150 ml;

Piccola scala (microonde):

1. Benzaldeide 100 ml, nitroetano 100 ml, acido acetico glaciale 25 ml e n-butilammina 20 ml sono posti in un becher da 500 ml.
2. Nel becher viene posto un guanto di gomma.
3. Il becher viene posto nel microonde.
4. La potenza del microonde è impostata a 750 W. Accendere e riscaldare la miscela fino al punto di ebollizione. Poi si raffredda a temperatura ambiente.
5. Ripetere il passaggio 4 più volte. Almeno 6 volte in totale.
6. Quindi si aggiungono 100 ml di IPA, si agita la miscela di reazione e la si pone in congelatore per 12 ore. L'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) viene cristallizzato.
7. Il prodotto P2NP viene filtrato attraverso un imbuto Buchner (procedura di filtrazione per aspirazione), lavato con una piccola quantità di IPA freddo ed essiccato all'aria (o in una camera a vuoto, opzionale).

Ricristallizzazione del 1-fenil-2-nitropropene (P2NP) Il 1-fenil-2-nitropropene (P2NP) può essere ricristallizzato da esano, metanolo, etanolo o alcol isopropilico (IPA).