Il diclorometano (DCM) è utilizzato come solvente. Ha un basso punto di ebollizione (~40 °C) e le procedure di sintesi richiedono poco tempo.
Condizioni di lavoro:
Bromurazione:1000g di 4'-metilpropirofenone (cas 5337-93-9) e 3000 ml di DCM vengono posti in un pallone da 10 l e agitati fino a ottenere una soluzione omogenea. Una porzione di bromo (Br2) 1000 g, 330 ml viene versata in un imbuto gocciolante. È importante sapere: Lavorare con il bromo richiede particolari misure di sicurezza perché la sostanza è altamente corrosiva e tossica. Ogni superficie che entra in contatto con il bromo si rovina completamente. Per misurare il volume di questa sostanza è meglio utilizzare una lunga pipetta graduata o un cilindro graduato. La bromurazione deve essere effettuata all'aria aperta o in un locale ben ventilato perché il bromo è molto volatile. La procedura non è complicata, ma richiede attenzione.
Tutta la vetreria utilizzata per la manipolazione del bromo deve essere raffreddata e assolutamente asciutta. 50 mL di acido cloridrico (HCl acquoso al 36%) vengono aggiunti alla miscela di reazione. Questo è il catalizzatore della reazione di bromurazione.
Si attiva un'agitazione delicata e si inizia l'aggiunta di bromo. Si aggiunge la prima porzione di bromo, ~50 mL. La soluzione diventa marrone e alla fine si scolora. Ciò significa che la reazione di bromurazione è avvenuta.
Attendere questo momento e non versare tutto il bromo in una volta sola per evitare una violenta reazione esotermica con conseguente ebollizione della soluzione. Il bromo viene aggiunto dall'imbuto di raccolta alla soluzione a goccia, quando la prima porzione di Br2 è scolorita, per un andamento regolare della reazione.
Se la soluzione inizia a bollire, l'aggiunta di bromo deve essere interrotta fino a quando la soluzione si raffredda a 30-35 °C. È importante saperlo: Durante la bromurazione viene rilasciato idrogeno bromuro. Si tratta di un gas bianco caustico (acido). Sono necessarie protezioni per le vie respiratorie e per gli occhi (maschera facciale completa) e una cappa di aspirazione ben ventilata.
È necessario assicurarsi che la reazione sia terminata dopo che tutto il bromo è stato versato: la temperatura di reazione smette di aumentare, la soluzione smette di scolorire. La miscela di reazione viene quindi agitata per 30-60 minuti.
La soluzione ottenuta viene lavata dal bromo rimanente, che influenza positivamente la qualità del prodotto finale. La miscela di reazione viene lavata con un volume uguale di soluzione di tiosolfato di sodio al 10% (Na2S2O3) o di bicarbonato di sodio al 10% (NaHCO3). La soluzione viene agitata bene per 10 minuti e gli strati vengono chiaramente separati. Lo strato organico inferiore viene prelevato per ulteriori manipolazioni. Lo strato superiore viene scartato.
La miscela di reazione viene quindi lavata con un volume uguale di acqua a pH neutro. La procedura di lavaggio dello strato organico può essere ripetuta più volte, se necessario. La resa di reazione del 2-bromo-4'-metilpropirofenone (cas 1451-82-7) è di ~1400g, già disciolto in DCM.
Metilazione Alla soluzione di reazione precedente viene aggiunta una soluzione acquosa al 40% di metilammina. Anche questa reazione è esotermica, quindi la metilammina viene aggiunta lentamente per evitare di far bollire la soluzione. Ciò influenza la resa della reazione. Un eccesso di metilammina viene assunto perché una parte di essa evapora durante la reazione. Il rapporto medio è di 2 ml per 1 g di 2-bromo-4'-metilpropirofenone. 2800 ml di soluzione acquosa di metilammina al 40% vengono aggiunti a 1400 g di 2-bromo-4'-metilpropirofenone.
La metilammina viene aggiunta attraverso un imbuto gocciolatore in un flusso fine o divisa in 2-3 porzioni e versata in parti uguali con agitazione moderata senza schizzi. La miscela di reazione viene agitata per 2 ore a 40 °C. Separazione e purificazione della base libera Dopo aver trattato la miscela della parte precedente, la base libera viene lavata e separata. Lo strato organico inferiore viene separato dallo strato acquoso superiore. Lo strato organico viene lavato come descritto nella fase 7 (stesse procedure), lo strato superiore viene scartato.
Il lavaggio dello strato organico viene ripetuto più volte fino alla scomparsa dell'odore di metilammina. La resa della soluzione di DCM della base libera di mefedrone (4-MMC) è di ~3000 ml. Se lo strato organico è troppo piccolo dopo la metilammina, si aggiungono da 1 a 2 L di DCM. Questo aiuterà a estrarre meglio la base libera di 4-MMC.
Separare quindi gli strati e scartare lo strato acquoso. È molto importante separare lo strato organico dall'acqua. Per sicurezza, si può mettere la soluzione di DCM nel congelatore: l'acqua rimanente si congelerà e sarà facile separarla. Inoltre, è possibile asciugare la soluzione con solfato di magnesio anidro (MgSO4).
Se rimane dell'acqua, potrebbero sorgere problemi di precipitazione nella fase successiva, durante l'acidificazione. Acidificazione 14. La base libera di mefedrone risultante in DCM viene trattata con acido cloridrico. Il metodo migliore per la produzione di sale è la gassificazione con HCl.
Si utilizza anche una soluzione acquosa di acido cloridrico HCl al 35-38 % in acetone o isopropanolo nel rapporto di 1 ml di acido cloridrico per 10 ml di solvente (1:10). L'acido viene aggiunto in piccole porzioni con agitazione costante. Se la massa di reazione diventa troppo densa, viene diluita con acetone. La miscela deve essere sufficientemente liquida per acidificare uniformemente la base libera di 4-MMC. Durante questa procedura viene rilasciato attivamente del gas bianco (HCl). È necessario indossare protezioni per le vie respiratorie e per gli occhi. Per ridurre al minimo il rilascio di gas, si raccomanda di raffreddare la soluzione. Durante il processo di acidificazione, è importante controllare il pH. A un pH di 5,5-6, l'acidificazione viene interrotta. La miscela viene posta in un congelatore per diverse ore. Successivamente, il prodotto viene filtrato e asciugato. Il pH viene controllato con carta indicatrice di pH.
Condizioni di lavoro:
- Temperatura dell'aria 20-24 °C;
- Umidità relativa <60%;
- Locale ben ventilato (con cappa di aspirazione);
- Accesso all'acqua e all'elettricità;
- Bromurazione;
- Metilazione;
- Separazione/pulizia della base libera;
- Acidificazione;
Bromurazione:1000g di 4'-metilpropirofenone (cas 5337-93-9) e 3000 ml di DCM vengono posti in un pallone da 10 l e agitati fino a ottenere una soluzione omogenea. Una porzione di bromo (Br2) 1000 g, 330 ml viene versata in un imbuto gocciolante. È importante sapere: Lavorare con il bromo richiede particolari misure di sicurezza perché la sostanza è altamente corrosiva e tossica. Ogni superficie che entra in contatto con il bromo si rovina completamente. Per misurare il volume di questa sostanza è meglio utilizzare una lunga pipetta graduata o un cilindro graduato. La bromurazione deve essere effettuata all'aria aperta o in un locale ben ventilato perché il bromo è molto volatile. La procedura non è complicata, ma richiede attenzione.
Tutta la vetreria utilizzata per la manipolazione del bromo deve essere raffreddata e assolutamente asciutta. 50 mL di acido cloridrico (HCl acquoso al 36%) vengono aggiunti alla miscela di reazione. Questo è il catalizzatore della reazione di bromurazione.
Si attiva un'agitazione delicata e si inizia l'aggiunta di bromo. Si aggiunge la prima porzione di bromo, ~50 mL. La soluzione diventa marrone e alla fine si scolora. Ciò significa che la reazione di bromurazione è avvenuta.
Attendere questo momento e non versare tutto il bromo in una volta sola per evitare una violenta reazione esotermica con conseguente ebollizione della soluzione. Il bromo viene aggiunto dall'imbuto di raccolta alla soluzione a goccia, quando la prima porzione di Br2 è scolorita, per un andamento regolare della reazione.
Se la soluzione inizia a bollire, l'aggiunta di bromo deve essere interrotta fino a quando la soluzione si raffredda a 30-35 °C. È importante saperlo: Durante la bromurazione viene rilasciato idrogeno bromuro. Si tratta di un gas bianco caustico (acido). Sono necessarie protezioni per le vie respiratorie e per gli occhi (maschera facciale completa) e una cappa di aspirazione ben ventilata.
È necessario assicurarsi che la reazione sia terminata dopo che tutto il bromo è stato versato: la temperatura di reazione smette di aumentare, la soluzione smette di scolorire. La miscela di reazione viene quindi agitata per 30-60 minuti.
La soluzione ottenuta viene lavata dal bromo rimanente, che influenza positivamente la qualità del prodotto finale. La miscela di reazione viene lavata con un volume uguale di soluzione di tiosolfato di sodio al 10% (Na2S2O3) o di bicarbonato di sodio al 10% (NaHCO3). La soluzione viene agitata bene per 10 minuti e gli strati vengono chiaramente separati. Lo strato organico inferiore viene prelevato per ulteriori manipolazioni. Lo strato superiore viene scartato.
La miscela di reazione viene quindi lavata con un volume uguale di acqua a pH neutro. La procedura di lavaggio dello strato organico può essere ripetuta più volte, se necessario. La resa di reazione del 2-bromo-4'-metilpropirofenone (cas 1451-82-7) è di ~1400g, già disciolto in DCM.
Metilazione Alla soluzione di reazione precedente viene aggiunta una soluzione acquosa al 40% di metilammina. Anche questa reazione è esotermica, quindi la metilammina viene aggiunta lentamente per evitare di far bollire la soluzione. Ciò influenza la resa della reazione. Un eccesso di metilammina viene assunto perché una parte di essa evapora durante la reazione. Il rapporto medio è di 2 ml per 1 g di 2-bromo-4'-metilpropirofenone. 2800 ml di soluzione acquosa di metilammina al 40% vengono aggiunti a 1400 g di 2-bromo-4'-metilpropirofenone.
La metilammina viene aggiunta attraverso un imbuto gocciolatore in un flusso fine o divisa in 2-3 porzioni e versata in parti uguali con agitazione moderata senza schizzi. La miscela di reazione viene agitata per 2 ore a 40 °C. Separazione e purificazione della base libera Dopo aver trattato la miscela della parte precedente, la base libera viene lavata e separata. Lo strato organico inferiore viene separato dallo strato acquoso superiore. Lo strato organico viene lavato come descritto nella fase 7 (stesse procedure), lo strato superiore viene scartato.
Il lavaggio dello strato organico viene ripetuto più volte fino alla scomparsa dell'odore di metilammina. La resa della soluzione di DCM della base libera di mefedrone (4-MMC) è di ~3000 ml. Se lo strato organico è troppo piccolo dopo la metilammina, si aggiungono da 1 a 2 L di DCM. Questo aiuterà a estrarre meglio la base libera di 4-MMC.
Separare quindi gli strati e scartare lo strato acquoso. È molto importante separare lo strato organico dall'acqua. Per sicurezza, si può mettere la soluzione di DCM nel congelatore: l'acqua rimanente si congelerà e sarà facile separarla. Inoltre, è possibile asciugare la soluzione con solfato di magnesio anidro (MgSO4).
Se rimane dell'acqua, potrebbero sorgere problemi di precipitazione nella fase successiva, durante l'acidificazione. Acidificazione 14. La base libera di mefedrone risultante in DCM viene trattata con acido cloridrico. Il metodo migliore per la produzione di sale è la gassificazione con HCl.
Si utilizza anche una soluzione acquosa di acido cloridrico HCl al 35-38 % in acetone o isopropanolo nel rapporto di 1 ml di acido cloridrico per 10 ml di solvente (1:10). L'acido viene aggiunto in piccole porzioni con agitazione costante. Se la massa di reazione diventa troppo densa, viene diluita con acetone. La miscela deve essere sufficientemente liquida per acidificare uniformemente la base libera di 4-MMC. Durante questa procedura viene rilasciato attivamente del gas bianco (HCl). È necessario indossare protezioni per le vie respiratorie e per gli occhi. Per ridurre al minimo il rilascio di gas, si raccomanda di raffreddare la soluzione. Durante il processo di acidificazione, è importante controllare il pH. A un pH di 5,5-6, l'acidificazione viene interrotta. La miscela viene posta in un congelatore per diverse ore. Successivamente, il prodotto viene filtrato e asciugato. Il pH viene controllato con carta indicatrice di pH.