Amphetamine Sintesi di anfetamina da P2NP con NaBH4/CuCl2 (per 1 kg)

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Schema di reazione:

Attrezzature e materiali di laboratorio:

• Reattore da 50 L con condensatore a ricaduta, agitatore sulla parte superiore e configurato con riscaldatore.
• Imbuto per il filtraggio.
• Imbuto convenzionale.
• Termometro da laboratorio (misura fino a 150°C).
• Diversi secchi da 10 e 20 L.
• Cilindro di misurazione da 1 L.
• Pompa per il vuoto.
• Bilancia da laboratorio (adatta per 1-2000 g).
• Sorgente di acqua fredda per il condensatore a riflusso.
• Filtro Nutsche.
• Carte per la misurazione del pH.
• 2 becher da 5 L.
• Congelatore.
• Piatti in pirex per la cristallizzazione.

Reagenti:

• Alcool isopropilico (IPA) 20 L.
• Acqua distillata 6,2 L.
• Boroidruro di sodio (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenil-2-propanone) 1000 g.
• Cloruro di rame (II) (CuCl2) 105 g.
• Idrossido di sodio (NaOH) soluzione acquosa al 25% 8 L.
• Acetone anidro 2,5 L.
• Acido solforico (o acido ortofosforico).

Sintesi:

1. In un reattore da 50 L viene aggiunta una miscela di IPA e H2O in rapporto 2:1 (18 litri).
2. Si aggiunge subito NaBH4 solido (1739 g) e si accende l'agitatore.
3. Il P2NP puro (1000 g) viene aggiunto in diverse piccole dosi per mantenere la temperatura della miscela al di sotto dei 60°C.
4. Una soluzione di CuCl2 (105 g) in acqua (200 ml) viene aggiunta lentamente, a goccia, per mantenere la temperatura della miscela al di sotto degli 80 °С.
5. Successivamente, la reazione viene mantenuta a 80 °C per 30 minuti con l'ausilio di un riscaldamento esterno.
6. Alla miscela di reazione viene aggiunta una soluzione acquosa di NaOH (8 litri al 25%) e gli strati vengono separati.
7. La fase acquosa viene estratta con 8 litri di IPA. La base di anfetamina libera viene sciolta in IPA e la densità dello strato di IPA cambia, separandolo così dallo strato acquoso.
8. L'IPA dell'estratto della fase 7 viene evaporato sotto vuoto fino a ottenere un olio di base privo di anfetamina e combinato con la base libera della fase 6. L'olio di base privo di anfetamina viene poi eliminato.
9. L'olio di base privo di anfetamine viene sciolto in 2 L di acetone anidro.
10. L'acido solforico (o ortofosforico) viene aggiunto a goccia a goccia fino a raggiungere un pH di 6 (con agitazione costante).
11. La miscela viene quindi posta in un congelatore per 12 ore.
12. Dopo la procedura di cristallizzazione nel congelatore, la sospensione di sale di anfetamina viene filtrata attraverso un filtro Nutsche e lavata con acetone anidro freddo fino a ottenere un colore bianco. La procedura di lavaggio può essere cristallizzata come descritto nei passaggi 11-12 (la qualità del sale di anfetamina da questa soluzione sarà inferiore). La resa della reazione è del 60-70%.