Vengono utilizzati i seguenti reagenti:
Prima di iniziare la sintesi si prepara una soluzione di 10 g di 1-fenil-2-nitropropene in 100 ml di alcol isopropilico e 50 ml di acido acetico. Inoltre, 12 g di fogli di alluminio vengono tagliati in piccoli pezzi con un tritacarte per la preparazione di un amalgama di alluminio. Può essere tagliato con le forbici o strappato con le mani (indossando i guanti).
- Preparazione di una soluzione acquosa alcalina. Questa soluzione è stata preparata in anticipo in modo che sia a temperatura ambiente al momento dell'alcalinizzazione della miscela di reazione principale in questo video. L'alcalinizzazione avviene per riscaldamento spontaneo. Se si utilizza una soluzione acquosa alcalina appena preparata, la temperatura aumenterà ulteriormente e sarà necessario un raffreddamento forzato della massa di reazione.
- Amalgamazione con nitrato di mercurio. L'alluminio amalgamato ridurrà l'1-fenil-2-nitropropene ad anfetamina. Durante la reazione di amalgama si sviluppa una piccola quantità di gas e si forma un precipitato grigio. È importante non perdere il momento in cui l'amalgama di alluminio è pronto. Questo momento può essere determinato dalla formazione di un precipitato grigio e da un aumento dell'evoluzione del gas. Ciò avviene entro 10-15 minuti dall'inizio della reazione.
- L'acqua viene scaricata senza rimuovere la garza, l'alluminio amalgamato viene lavato con due porzioni di acqua distillata fredda. È opportuno prestare attenzione al rilascio di bolle di gas. Si nota che le bolle sono più piccole e il colore del liquido è più scuro in un amalgama "corretto". Se la reazione è violenta, le bolle sono grandi e il colore è chiaro, l'amalgama è "sbagliato". Ciò è quasi certamente dovuto a una mancanza di sali di mercurio. Si noti che i sali di mercurio sono velenosi.
- La parte più importante del processo è la riduzione dell'1-fenil-2-nitropropene da parte dell'amalgama di alluminio. La reazione è esotermica e avviene con un abbondante rilascio di calore. È necessario controllare attentamente la temperatura durante la procedura. In caso di surriscaldamento, il pallone di reazione viene raffreddato in un bagno di ghiaccio. È possibile aggiungere acqua fredda alla beuta. A volte la reazione non si avvia, è necessario riscaldare a fondo la massa di reazione e poi avviare la reazione (con un'amalgama correttamente preparata). Durante la reazione si sprigionano odori di alcol bollente e acido acetico. Per catturare i vapori si utilizza un condensatore a riflusso Allihn. L'efficienza del condensatore a riflusso di Allihn può essere aumentata con acqua fredda corrente, che può essere collegata ad esso.
- Il pallone di reazione può essere risciacquato con una piccola quantità di alcol e anche l'alluminio non reagito può essere risciacquato per raccogliere i residui e aumentare la resa.
- Dovrebbe rimanere poco alluminio non reagito. La quantità di 1-fenil-2-nitropropene reagito può essere determinata dai residui.
- Alcalinizzazione. La reazione avviene con rilascio di calore. I residui di alluminio non reagiti reagiscono inoltre con l'alcali e riscaldano la miscela, oltre a creare sottoprodotti. La separazione in strati visibili avviene entro 30 minuti dall'alcalinizzazione. Il pH dello strato superiore dovrebbe essere di 11-12.
- Decantazione. Lo strato superiore viene raccolto con la base di anfetamina in alcol. Può essere essiccato con una piccola quantità di solfato di magnesio anidro. Le scorie possono essere estratte con un solvente non polare (etere, benzene, toluene), quindi il solvente viene evaporato.
- Preparazione della soluzione di acido solforico in acetone. Questa soluzione è necessaria per un'acidificazione più blanda. Se si utilizza acido solforico concentrato, si verifica una sovraacidificazione locale del prodotto. Di conseguenza, la resa diminuisce.
- Acidificazione del prodotto e ottenimento del solfato di anfetamina. Allo strato superiore giallo, raccolto nella fase precedente, si aggiunge a goccia a goccia una soluzione di acido solforico preparata. Ad ogni goccia di soluzione acida si formano fiocchi di sale. Questa fase è molto importante, poiché è necessario controllare attentamente il pH per evitare un'eccessiva acidificazione. L'acidificazione continua fino a un pH di 5,5-6. Il prodotto sovraacidificato ha un colore rosato. Il prodotto si rovina in caso di sovraacidificazione totale.
- Filtrazione del solfato di anfetamina dai solventi in un imbuto di Büchner sotto vuoto. In questa fase è possibile sciacquare ulteriormente il prodotto con acetone freddo, versandolo attraverso l'imbuto di Büchner con il panetto di solfato di anfetamina.
- Filtrazione con strumenti improvvisati. Come filtro si può utilizzare qualsiasi panno grossolano. Il prodotto ottenuto viene essiccato in un luogo caldo e asciutto per diverse ore per eliminare i solventi residui. Si consiglia la conservazione in una confezione sottovuoto.
La resa è del 60-70%.
- 10 g di 1-fenil-2-nitropropene (P2NP)
- 100 ml di alcool isopropilico (IPA)
- 50 ml di acido acetico glaciale (AcOH)
- 50 g di idrossido di sodio (NaOH)
- 12 g di alluminio (sotto forma di fogli di alluminio per uso domestico)
- 0,1 g di nitrato di mercurio (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml di acido solforico (H2SO4)
- 50 ml di acetone
- Acqua distillata
- Pallone da 2 L a fondo piatto
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchio (opzionale)
- Condensatore a ricaduta
- Imbuto
- Filtro a setaccio (va bene quello da cucina)
- Siringa o pipetta Pasteur
- Carte indicatrici di pH
- Becher (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Pompa a vuoto
- Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-200 g)
- Cilindri graduati da 1000 mL e 100 mL
- Bagno ad acqua fredda
- Asta di vetro e spatola
- Imbuto separatore da 1 L (opzionale)
- Termometro da laboratorio
- Pallone di Büchner e imbuto
- Carta da filtro
Prima di iniziare la sintesi si prepara una soluzione di 10 g di 1-fenil-2-nitropropene in 100 ml di alcol isopropilico e 50 ml di acido acetico. Inoltre, 12 g di fogli di alluminio vengono tagliati in piccoli pezzi con un tritacarte per la preparazione di un amalgama di alluminio. Può essere tagliato con le forbici o strappato con le mani (indossando i guanti).
- Preparazione di una soluzione acquosa alcalina. Questa soluzione è stata preparata in anticipo in modo che sia a temperatura ambiente al momento dell'alcalinizzazione della miscela di reazione principale in questo video. L'alcalinizzazione avviene per riscaldamento spontaneo. Se si utilizza una soluzione acquosa alcalina appena preparata, la temperatura aumenterà ulteriormente e sarà necessario un raffreddamento forzato della massa di reazione.
- Amalgamazione con nitrato di mercurio. L'alluminio amalgamato ridurrà l'1-fenil-2-nitropropene ad anfetamina. Durante la reazione di amalgama si sviluppa una piccola quantità di gas e si forma un precipitato grigio. È importante non perdere il momento in cui l'amalgama di alluminio è pronto. Questo momento può essere determinato dalla formazione di un precipitato grigio e da un aumento dell'evoluzione del gas. Ciò avviene entro 10-15 minuti dall'inizio della reazione.
- L'acqua viene scaricata senza rimuovere la garza, l'alluminio amalgamato viene lavato con due porzioni di acqua distillata fredda. È opportuno prestare attenzione al rilascio di bolle di gas. Si nota che le bolle sono più piccole e il colore del liquido è più scuro in un amalgama "corretto". Se la reazione è violenta, le bolle sono grandi e il colore è chiaro, l'amalgama è "sbagliato". Ciò è quasi certamente dovuto a una mancanza di sali di mercurio. Si noti che i sali di mercurio sono velenosi.
- La parte più importante del processo è la riduzione dell'1-fenil-2-nitropropene da parte dell'amalgama di alluminio. La reazione è esotermica e avviene con un abbondante rilascio di calore. È necessario controllare attentamente la temperatura durante la procedura. In caso di surriscaldamento, il pallone di reazione viene raffreddato in un bagno di ghiaccio. È possibile aggiungere acqua fredda alla beuta. A volte la reazione non si avvia, è necessario riscaldare a fondo la massa di reazione e poi avviare la reazione (con un'amalgama correttamente preparata). Durante la reazione si sprigionano odori di alcol bollente e acido acetico. Per catturare i vapori si utilizza un condensatore a riflusso Allihn. L'efficienza del condensatore a riflusso di Allihn può essere aumentata con acqua fredda corrente, che può essere collegata ad esso.
- Il pallone di reazione può essere risciacquato con una piccola quantità di alcol e anche l'alluminio non reagito può essere risciacquato per raccogliere i residui e aumentare la resa.
- Dovrebbe rimanere poco alluminio non reagito. La quantità di 1-fenil-2-nitropropene reagito può essere determinata dai residui.
- Alcalinizzazione. La reazione avviene con rilascio di calore. I residui di alluminio non reagiti reagiscono inoltre con l'alcali e riscaldano la miscela, oltre a creare sottoprodotti. La separazione in strati visibili avviene entro 30 minuti dall'alcalinizzazione. Il pH dello strato superiore dovrebbe essere di 11-12.
- Decantazione. Lo strato superiore viene raccolto con la base di anfetamina in alcol. Può essere essiccato con una piccola quantità di solfato di magnesio anidro. Le scorie possono essere estratte con un solvente non polare (etere, benzene, toluene), quindi il solvente viene evaporato.
- Preparazione della soluzione di acido solforico in acetone. Questa soluzione è necessaria per un'acidificazione più blanda. Se si utilizza acido solforico concentrato, si verifica una sovraacidificazione locale del prodotto. Di conseguenza, la resa diminuisce.
- Acidificazione del prodotto e ottenimento del solfato di anfetamina. Allo strato superiore giallo, raccolto nella fase precedente, si aggiunge a goccia a goccia una soluzione di acido solforico preparata. Ad ogni goccia di soluzione acida si formano fiocchi di sale. Questa fase è molto importante, poiché è necessario controllare attentamente il pH per evitare un'eccessiva acidificazione. L'acidificazione continua fino a un pH di 5,5-6. Il prodotto sovraacidificato ha un colore rosato. Il prodotto si rovina in caso di sovraacidificazione totale.
- Filtrazione del solfato di anfetamina dai solventi in un imbuto di Büchner sotto vuoto. In questa fase è possibile sciacquare ulteriormente il prodotto con acetone freddo, versandolo attraverso l'imbuto di Büchner con il panetto di solfato di anfetamina.
- Filtrazione con strumenti improvvisati. Come filtro si può utilizzare qualsiasi panno grossolano. Il prodotto ottenuto viene essiccato in un luogo caldo e asciutto per diverse ore per eliminare i solventi residui. Si consiglia la conservazione in una confezione sottovuoto.
La resa è del 60-70%.