Questo approccio alla sintesi del fenilacetone (P2P) è un modo semplice per ottenere il fenilacetone dal glicidato di etile BMK e la sua sintesi dalla benzaldeide. Il glicidato di etile PMK può essere idrolizzato a P2P. Questa reazione non è sensibile all'acqua come la sintesi del metilglicidato di BMK. Ci sono vantaggi come una resa di conversione piuttosto elevata (82% di benzaldeide in P2P). Inoltre, la reazione non richiede un'attrezzatura elaborata e può essere facilmente scalata.
Apparecchiature e vetreria:
- Pallone di reazione da 3 L a fondo tondo e a quattro colli, dotato di condensatore a ricaduta, agitatore superiore e imbuto di caduta a pressione bilanciata da 250 mL.
- Imbuto
- Supporto per storta e morsetto per il fissaggio dell'apparecchiatura
- Carta indicatrice di pH
- Bagno di acqua/olio
- Supporto per storta e morsetto per il fissaggio dell'apparecchio
- Termometro da laboratorio (fino a 10 - 100 °С)
- Asta di vetro
- Tubi in silicone
- Cilindri di misura da 100 mL e 1 L
- Bilancia da laboratorio (adatta per 1-200 g)
- Bacchetta di vetro
- Becher da 3 L; 1 L x2; 500 mL x2
- Imbuto separatore da 2 L
- Dimetilformammide 900 ml
- Benzaldeide 300 ml
- Etile 2-cloropropionato 540 g
- Benziltrietilammonio cloruro (TEBAC) 32 g
- Carbonato di potassio 780 g
- Idrossido di sodio (NaOH) 135 g
- Acqua distillata ~1,9 L
- Acido cloridrico (HCl) acquoso concentrato (37%) ~250 mL
Sintesi del glicidato di etile BMK da benzaldeide.
1. 900 ml di dimetilformammide vengono versati in un pallone di reazione a quattro colli da 3 litri con fondo rotondo, dotato di condensatore a ricadere, agitatore in testa e imbuto separatore.
2. Si aggiungono 300 ml di benzaldeide. Si accende un agitatore a soffitto.
3. 540 g di 2-cloropropionato di etile vengono versati nel reattore. Si aggiungono 32 g di catalizzatore benziltrietilammonio cloruro (TEBAC). Quindi si aggiungono 780 g di carbonato di potassio alla miscela di reazione.
4. Il riscaldamento del bagno di acqua o olio è impostato a 40°C.
5. La miscela di reazione viene agitata per 48 ore nel bagno caldo.
6. Si prepara in anticipo una soluzione di idrossido di sodio (NaOH) al 30% in acqua, 450 ml.
7. Dopo 48 ore, l'agitatore viene spento. La miscela di reazione (strato liquido senza sedimenti) viene travasata in un grande becher.
8. Versare 1 litro di acqua distillata pura nel becher e mescolare accuratamente.
9. Separare uno strato di glicidil-estere. Gli strati vengono separati con l'aiuto di un imbuto separatore.
Nota: Il glicidil estere viene utilizzato nelle reazioni seguenti senza essere purificato. Se il chimico vuole utilizzarlo come prodotto, deve distillarlo dai prodotti secondari della reazione a causa di un eccesso di 2-cloropropionato di etile.
Sintesi dell'acido glicidico (sale di sodio) di BMK BMK etilglicidato
10. L'estere glicidico viene ricaricato nel pallone di reazione pulito.
11. L'NaOH sln, precedentemente preparato e raffreddato, viene versato nell'imbuto di gocciolamento.
12. L'agitatore viene acceso. Si aggiunge lentamente alla miscela di reazione NaOH 30% ac. 450 ml di soluzione. La temperatura della miscela di reazione deve essere mantenuta al di sotto dei 30°C.
13. La miscela di reazione viene quindi agitata per 12 ore a temperatura ambiente.
14. Dopo un po' si aggiungono 500 ml di acqua distillata e si riscalda leggermente la miscela (non più di 60°C).
15. 500 ml di benzene, toluene o altro solvente simile vengono versati nella miscela di reazione riscaldata.
16. Spegnere l'agitatore. Si formano gli strati.
17. Con l'imbuto separatore si eliminano i sottoprodotti della reazione (non i sottoprodotti degli esteri distillati in precedenza). Lo strato di acqua con l'acido glicidico BMK disciolto (sale di sodio) viene nuovamente separato nel matraccio.
Sintesi del fenilacetone (P2P) dall'acido glicidico BMK (sale di sodio)
18. Con l'ausilio dell'imbuto separatore, si versa con cautela nel matraccio acido cloridrico (HCl) concentrato (37%) fino al raggiungimento del pH 1.
19. La miscela viene riscaldata a 60°C e decarbossilata con agitazione costante per 5 h.
20. L'agitatore viene quindi spento e la miscela viene separata in due strati. Lo strato di BMK è lo strato superiore.
Nota: se la miscela si raffredda, lo strato di BMK rimarrà sul fondo.
21. Lo strato di BMK viene separato in un becher con un imbuto separatore per l'ulteriore sintesi.
Nota: dopo qualche tempo, l'acqua rimanente nel becher viene completamente separata dall'olio di BMK.
La resa di BMK è di ~300 ml (82%).
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