Reagenti:
L-triptofano, acetofenone e acetone sono stati mescolati nel pallone. Riscaldare e agitare fino all'ebollizione a riflusso (non è necessario il raffreddamento con acqua) e mantenere l'ebollizione per circa 1 minuto. La produzione di CO2 si è arrestata e la soluzione è diventata arancione chiaro. La reazione è durata circa 10 minuti. La soluzione è stata colta, miscelata con 150 ml di benzene raffreddato ed estratta con 3 porzioni di HCl disciolto in acqua (prima 10 ml di HCL conc. in 100 ml, seconda 2 ml in 50 ml, terza 1 ml in 30 ml). Gli estratti acquosi sono stati lavati con benzene, trasformati in base con KOH, estratti due volte con 50ml di DCM ed essiccati sotto vuoto. Resa: 12,1 g di base triptaminica cristallizzata (75,5 mmol; ~50%).
- L-triptofano 31 g (152 mmol);
- Acetofenone 100ml;
- Acetone anidro 8ml;
- Acqua distillata 300mL;
- Acido cloridrico (HCl conc. 37%) 13 mL;
- Benzene ~300 mL;
- Cloruro di metilene 100 mL;
L-triptofano, acetofenone e acetone sono stati mescolati nel pallone. Riscaldare e agitare fino all'ebollizione a riflusso (non è necessario il raffreddamento con acqua) e mantenere l'ebollizione per circa 1 minuto. La produzione di CO2 si è arrestata e la soluzione è diventata arancione chiaro. La reazione è durata circa 10 minuti. La soluzione è stata colta, miscelata con 150 ml di benzene raffreddato ed estratta con 3 porzioni di HCl disciolto in acqua (prima 10 ml di HCL conc. in 100 ml, seconda 2 ml in 50 ml, terza 1 ml in 30 ml). Gli estratti acquosi sono stati lavati con benzene, trasformati in base con KOH, estratti due volte con 50ml di DCM ed essiccati sotto vuoto. Resa: 12,1 g di base triptaminica cristallizzata (75,5 mmol; ~50%).
