Reagenti e materiali:
Il pallone per la distillazione in corrente di vapore viene riempito con il P2P da purificare, quindi viene riempito per metà con una soluzione di carbonato di potassio preparata in precedenza. Fig. 1
Si collega un condensatore di vapore e si assembla l'intero impianto per la distillazione in corrente di vapore. La quantità di vapore proveniente dal generatore di vapore deve essere maggiore di quella che si produrrebbe durante la normale ebollizione del P2P nel pallone (cioè, il pallone contenente il P2P deve avere un volume inferiore a quello del generatore di vapore). Fig. 2
La massa nel pallone di distillazione viene regolata per ottenere un'ebollizione uniforme e costante senza shock idraulici (si aggiungono piccole pietre di ebollizione in ceramica o vetro al pallone per evitare urti; in caso di shock idraulici durante l'ebollizione, si aggiunge una piccola quantità di acqua distillata al pallone per normalizzare il processo di ebollizione). La distillazione continua fino a quando non c'è più passaggio di acqua con gocce oleose di P2P nel pallone di raccolta. Fig 3
Aspetto del P2P nel pallone di distillazione durante il processo. Fig. 4
Nel pallone di distillazione, le impurità insolubili pesanti rimangono sul fondo. Fig. 5
L'acqua distillata insieme al P2P. Fig. 6
Si prepara una soluzione di cloruro di sodio per facilitare il galleggiamento verso l'alto del P2P e per migliorare il processo di separazione. L'acqua distillata con P2P viene versata in un grande imbuto separatore e viene aggiunta la soluzione di cloruro di sodio preparata. Le emulsioni vengono lasciate sedimentare per un certo periodo (almeno un paio d'ore). Lo strato acquoso inferiore viene quindi drenato perché contiene una piccola quantità residua di fenilacetone emulsionato, che può essere riutilizzato per la distillazione con nuove porzioni di P2P. Fig 7
Lo strato contenente P2P viene drenato in un contenitore con gel di silice per l'essiccazione e il successivo utilizzo. Fig. 8
Il P2P ottenuto è un prodotto con una purezza non inferiore al 99%. Il processo di distillazione dura 2 giorni e la resa è di 100,02 grammi, pari al 68,98%. Fig 9
Il derivato bisolfita del P2P si ottiene aggiungendo il P2P sporco (senza solventi) a un uguale volume di bisolfito di sodio concentrato con agitazione molto intensa fino alla completa cristallizzazione. Fig 11
Il derivato bisolfita della P2P è insolubile in etere etilico, il che facilita il lavaggio delle impurità. Può essere lavato rapidamente anche con butanolo, in cui il derivato bisolfita della P2P è scarsamente solubile. Tuttavia, a causa delle proprietà acide degli alcoli, si verificherà una decomposizione con il rilascio di P2P, che dovrà essere nuovamente separato dalle acque madri. Dopo il lavaggio, il derivato bisolfito della P2P viene aggiunto a una soluzione di carbonato di potassio o di sodio, dove la P2P viene liberata e può essere separata dalla soluzione alcalina, lavata con una soluzione acquosa di cloruro di sodio, filtrata se necessario ed essiccata con gel di silice. Fig 12
- 145 ml di P2P non raffinato ottenuto dalla riduzione del P2NP con boroidruro
- 300-400 ml di una soluzione acquosa al 10% di carbonato di potassio
- 4 litri di acqua distillata
- 500 ml (100 g di cloruro di sodio) di una soluzione acquosa al 20% di cloruro di sodio
- Matracci da 1 litro, 2 litri, 500 ml e 250 ml
- Becher
- Imbuto
- Imbuto separatore da 2 litri
- Condensatore a sfera
- Adattatori in vetro
- Tubo di vapore in teflon
- Riscaldatore
Esecuzione del processo di purificazione del P2P mediante distillazione a vapore
Il pallone per la distillazione in corrente di vapore viene riempito con il P2P da purificare, quindi viene riempito per metà con una soluzione di carbonato di potassio preparata in precedenza. Fig. 1Si collega un condensatore di vapore e si assembla l'intero impianto per la distillazione in corrente di vapore. La quantità di vapore proveniente dal generatore di vapore deve essere maggiore di quella che si produrrebbe durante la normale ebollizione del P2P nel pallone (cioè, il pallone contenente il P2P deve avere un volume inferiore a quello del generatore di vapore). Fig. 2
La massa nel pallone di distillazione viene regolata per ottenere un'ebollizione uniforme e costante senza shock idraulici (si aggiungono piccole pietre di ebollizione in ceramica o vetro al pallone per evitare urti; in caso di shock idraulici durante l'ebollizione, si aggiunge una piccola quantità di acqua distillata al pallone per normalizzare il processo di ebollizione). La distillazione continua fino a quando non c'è più passaggio di acqua con gocce oleose di P2P nel pallone di raccolta. Fig 3
Aspetto del P2P nel pallone di distillazione durante il processo. Fig. 4
Nel pallone di distillazione, le impurità insolubili pesanti rimangono sul fondo. Fig. 5
L'acqua distillata insieme al P2P. Fig. 6
Si prepara una soluzione di cloruro di sodio per facilitare il galleggiamento verso l'alto del P2P e per migliorare il processo di separazione. L'acqua distillata con P2P viene versata in un grande imbuto separatore e viene aggiunta la soluzione di cloruro di sodio preparata. Le emulsioni vengono lasciate sedimentare per un certo periodo (almeno un paio d'ore). Lo strato acquoso inferiore viene quindi drenato perché contiene una piccola quantità residua di fenilacetone emulsionato, che può essere riutilizzato per la distillazione con nuove porzioni di P2P. Fig 7
Lo strato contenente P2P viene drenato in un contenitore con gel di silice per l'essiccazione e il successivo utilizzo. Fig. 8
Il P2P ottenuto è un prodotto con una purezza non inferiore al 99%. Il processo di distillazione dura 2 giorni e la resa è di 100,02 grammi, pari al 68,98%. Fig 9
Metodi di purificazione del P2P
Durante la produzione di P2P, soprattutto quando si utilizzano reagenti di partenza e solventi non raffinati, si incontrano costantemente difficoltà nel condurre ulteriori sintesi e, soprattutto, nell'ottenere la resa desiderata del prodotto. Per ottenere i risultati di sintesi desiderati, è necessario purificare il P2P iniziale dalle impurità.
Esistono diversi metodi per purificare il P2P dalle impurità, tra cui la purificazione attraverso il derivato del bisolfito e la semplice distillazione a vapore. Ciascuno di questi metodi è adatto a condizioni di lavoro specifiche.
Metodo del bisolfito. Il metodo prevede che la P2P reagisca selettivamente con il bisolfito di sodio, formando un composto sotto forma di massa cristallina cremosa. Fig. 10
Esistono diversi metodi per purificare il P2P dalle impurità, tra cui la purificazione attraverso il derivato del bisolfito e la semplice distillazione a vapore. Ciascuno di questi metodi è adatto a condizioni di lavoro specifiche.
Metodo del bisolfito. Il metodo prevede che la P2P reagisca selettivamente con il bisolfito di sodio, formando un composto sotto forma di massa cristallina cremosa. Fig. 10
Il derivato bisolfita del P2P si ottiene aggiungendo il P2P sporco (senza solventi) a un uguale volume di bisolfito di sodio concentrato con agitazione molto intensa fino alla completa cristallizzazione. Fig 11
Il derivato bisolfita della P2P è insolubile in etere etilico, il che facilita il lavaggio delle impurità. Può essere lavato rapidamente anche con butanolo, in cui il derivato bisolfita della P2P è scarsamente solubile. Tuttavia, a causa delle proprietà acide degli alcoli, si verificherà una decomposizione con il rilascio di P2P, che dovrà essere nuovamente separato dalle acque madri. Dopo il lavaggio, il derivato bisolfito della P2P viene aggiunto a una soluzione di carbonato di potassio o di sodio, dove la P2P viene liberata e può essere separata dalla soluzione alcalina, lavata con una soluzione acquosa di cloruro di sodio, filtrata se necessario ed essiccata con gel di silice. Fig 12
IlP2P ottenuto con questo metodo è conforme alle specifiche commerciali riportate nella Scheda di Sicurezza (SDS).
I processi di interazione del P2P con il bisolfito di sodio e l'interazione del derivato del bisolfito con il carbonato procedono secondo lo Schema 1.
I processi di interazione del P2P con il bisolfito di sodio e l'interazione del derivato del bisolfito con il carbonato procedono secondo lo Schema 1.
Uno svantaggio di questo metodo è la cristallizzazione problematica, soprattutto per grandi volumi superiori a 1 litro. Inoltre, l'ottenimento del bisolfito di sodio e il lavaggio del derivato ottenuto possono essere impegnativi quando si utilizzano gli alcoli. Le rese con l'uso di alcoli sono pari al 40-50% del P2P puro e richiedono anche una nuova isolazione dall'acqua madre.
Distillazione in corrente di vapore. La distillazione a vapore è un metodo semplice ma lungo per purificare le sostanze ad alto punto di ebollizione. In questo studio, il P2P fortemente contaminato, ottenuto dal P2NP non cristallizzato mediante riduzione con boroidruro di sodio, è stato purificato mediante distillazione in corrente di vapore. Si raccomanda di condurre la distillazione in corrente di vapore del P2P non raffinato in presenza di carbonato di potassio per un'ulteriore rimozione delle impurità.
Il processo di distillazione può essere intensificato utilizzando generatori di vapore con almeno una piccola pressione e capacità volumetrica. Per una produzione continua e costante, si raccomanda di riciclare l'acqua distillata (se non ci sono cambiamenti di colore e impurità) separata dal P2P nel ciclo di distillazione per preparare la soluzione di carbonato di potassio, riducendo le perdite complessive del costoso e scarso P2P.
Durante la progettazione di un impianto di distillazione a vapore per grandi volumi di P2P (5 litri e oltre), è necessario considerare attentamente la capacità di portata del condensatore per evitare fluttuazioni di pressione dal generatore di vapore che potrebbero portare a esplosioni.
IlP2P ottenuto con il metodo della distillazione a vapore ha una purezza non inferiore al 99%.La resa di P2P è del 68%.
Quando si combinano i metodi di ottenimento del derivato bisolfito, seguito dalla sua decomposizione con una soluzione di carbonato di potassio e dalla distillazione in corrente di vapore, è possibile ottenere una purezza di P2P del 99,9% o superiore, ma la resa di P2P è del 40-50%. Ciò è stato confermato da metodi analitici appropriati come la TLC e la rifrattometria. Fig. 13
Distillazione in corrente di vapore. La distillazione a vapore è un metodo semplice ma lungo per purificare le sostanze ad alto punto di ebollizione. In questo studio, il P2P fortemente contaminato, ottenuto dal P2NP non cristallizzato mediante riduzione con boroidruro di sodio, è stato purificato mediante distillazione in corrente di vapore. Si raccomanda di condurre la distillazione in corrente di vapore del P2P non raffinato in presenza di carbonato di potassio per un'ulteriore rimozione delle impurità.
Il processo di distillazione può essere intensificato utilizzando generatori di vapore con almeno una piccola pressione e capacità volumetrica. Per una produzione continua e costante, si raccomanda di riciclare l'acqua distillata (se non ci sono cambiamenti di colore e impurità) separata dal P2P nel ciclo di distillazione per preparare la soluzione di carbonato di potassio, riducendo le perdite complessive del costoso e scarso P2P.
Durante la progettazione di un impianto di distillazione a vapore per grandi volumi di P2P (5 litri e oltre), è necessario considerare attentamente la capacità di portata del condensatore per evitare fluttuazioni di pressione dal generatore di vapore che potrebbero portare a esplosioni.
IlP2P ottenuto con il metodo della distillazione a vapore ha una purezza non inferiore al 99%.La resa di P2P è del 68%.
Quando si combinano i metodi di ottenimento del derivato bisolfito, seguito dalla sua decomposizione con una soluzione di carbonato di potassio e dalla distillazione in corrente di vapore, è possibile ottenere una purezza di P2P del 99,9% o superiore, ma la resa di P2P è del 40-50%. Ciò è stato confermato da metodi analitici appropriati come la TLC e la rifrattometria. Fig. 13
Spoiler.
L'uscita del video sulla distillazione in corrente di vapore del P2P è prevista molto presto! Il materiale video è già in fase di montaggio!!!
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