Sto ottenendo lo stesso identico risultato in tutti i miei tentativi di sintesi one-pot di metanfetamina seguendo la procedura che si trova QUI.
Tutto sembra andare bene, ma quando gaso il mio non-polare, la soluzione si intorbida nell'istante in cui la provetta entra nella beuta. Il precipitato non è affatto cristallino, ma è una sostanza cerosa bianca che, dopo averla filtrata e raschiata dalla carta da filtro, puzza di PSE quando viene bruciata (non di fumo....). Ho bisogno di sapere da dove proviene questa cera.
Per purificare e concentrare il PSE, ho usato il metodo dello scambio ionico con perle di addolcitore d'acqua ad alta acidità e a sostituzione cationica della DOW chemical. Il PSE prodotto ha un aspetto fantastico, cristalli bianchi e aghiformi, ma tende ad aderire un po' a se stesso (nel senso che, se ne butto 3 g in un imbuto, si attacca un po' a se stesso e potrebbe essere necessario spingere un po' con una bacchetta di vetro per far passare il gambo dell'imbuto). Il mio primo pensiero è stato che il metodo delle perle dell'addolcitore a scambio cationico sia compromesso e che abbiano aggiunto un "gak" ionico alla miscela che viene eluito dalle perle insieme al PSE. Poiché la sostanza cerosa è bianca ed era distribuita in modo uniforme tra i cristalli di PSE, non è stata notata e ha rovinato la reazione di riduzione. Detto questo, quando gaso alla fine della mia procedura di purificazione del PSE, non ottengo alcuna cera visibile. Forse c'è, ma almeno gaso un'ammina cristallina insieme ad essa. Dopo che la reazione SnB è fallita, perché il PSE non si sta liberando nello stesso modo in cui si è liberato durante la purificazione? Invece, tutto ciò che ottengo è cera, senza cristalli di sorta dopo il mio tentativo di SnB. Ho provato a usare esano/etere e napatha come NP, con lo stesso risultato.
Qualcuno ha qualche suggerimento per rimuovere questa cera dal PSE con tutto il resto già rimosso? Il metodo dello scambio ionico elimina tutto tranne questo, credo. Ho fatto alcuni test sul PSE che pensavo fosse puro, e ci vuole troppo tempo per scioglierlo nell'IPA, quindi i cristalli devono essere rivestiti di qualcosa.
Tutto sembra andare bene, ma quando gaso il mio non-polare, la soluzione si intorbida nell'istante in cui la provetta entra nella beuta. Il precipitato non è affatto cristallino, ma è una sostanza cerosa bianca che, dopo averla filtrata e raschiata dalla carta da filtro, puzza di PSE quando viene bruciata (non di fumo....). Ho bisogno di sapere da dove proviene questa cera.
Per purificare e concentrare il PSE, ho usato il metodo dello scambio ionico con perle di addolcitore d'acqua ad alta acidità e a sostituzione cationica della DOW chemical. Il PSE prodotto ha un aspetto fantastico, cristalli bianchi e aghiformi, ma tende ad aderire un po' a se stesso (nel senso che, se ne butto 3 g in un imbuto, si attacca un po' a se stesso e potrebbe essere necessario spingere un po' con una bacchetta di vetro per far passare il gambo dell'imbuto). Il mio primo pensiero è stato che il metodo delle perle dell'addolcitore a scambio cationico sia compromesso e che abbiano aggiunto un "gak" ionico alla miscela che viene eluito dalle perle insieme al PSE. Poiché la sostanza cerosa è bianca ed era distribuita in modo uniforme tra i cristalli di PSE, non è stata notata e ha rovinato la reazione di riduzione. Detto questo, quando gaso alla fine della mia procedura di purificazione del PSE, non ottengo alcuna cera visibile. Forse c'è, ma almeno gaso un'ammina cristallina insieme ad essa. Dopo che la reazione SnB è fallita, perché il PSE non si sta liberando nello stesso modo in cui si è liberato durante la purificazione? Invece, tutto ciò che ottengo è cera, senza cristalli di sorta dopo il mio tentativo di SnB. Ho provato a usare esano/etere e napatha come NP, con lo stesso risultato.
Qualcuno ha qualche suggerimento per rimuovere questa cera dal PSE con tutto il resto già rimosso? Il metodo dello scambio ionico elimina tutto tranne questo, credo. Ho fatto alcuni test sul PSE che pensavo fosse puro, e ci vuole troppo tempo per scioglierlo nell'IPA, quindi i cristalli devono essere rivestiti di qualcosa.