Introduzione
Il fenilacetone (P2P) è un reagente chiave per la sintesi della metanfetamina e può essere utilizzato anche per la produzione di anfetamina. I nostri esperimenti hanno chiaramente dimostrato che la purezza del P2P ha un impatto diretto sulla resa della sintesi della metanfetamina e sulla sua purezza [tramite il metodo diriduzione della metilammina con boroidrurodi sodio (NaBH4) ]. Quanto più puro è il P2P, tanto maggiore è la resa ottenuta. Per finire, il team di ricerca di BB Forum ha deciso che è strategicamente importante rappresentare un metodo di purificazione sostanziale come la distillazione a vapore del P2P.
Attrezzatura e vetreria.
- Pallone di distillazione da 500 ml con imbuto.
- Condensatore diritto;
- Piastra di riscaldamento;
- Pallone per la generazione di vapore da 500 ml;
- Pallone di riciclo da 250 ml;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- carta indicatrice di pH;
- Becher 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Imbuto separatore 2 L;
Reagenti.
- P2P (fenilacetone) impuro 145 ml.
- Carbonato di potassio 50 g;
- Acqua distillata 500 ml;
- Gel di silice;
- Cloruro di sodio 100 g (NaCl);
...
Procedura di distillazione a vapore
1. Si prepara una soluzione di carbonato di potassio. L'acqua viene versata in un becker con il carbonato di potassio, quindi la miscela viene agitata.
Nota: la carta indicatrice mostra un pH alcalino.
2. Far bollire i trucioli (o le bacchette di vetro). Nel pallone di distillazione si mettono dei trucioli (o delle bacchette di vetro) in ebollizione. Il P2P impuro viene inserito nel pallone. Si versa anche la soluzione di carbonato di potassio fino a metà del volume del pallone.
3. Si assembla l'impianto per la distillazione a vapore del P2P.
Importante: il volume di vapore proveniente dal generatore di vapore deve essere maggiore del volume di vapore ottenuto dalla normale ebollizione del P2P nel pallone. Pertanto, il pallone con il P2P deve avere un volume inferiore rispetto al pallone del generatore di vapore.
4. La soluzione di P2P viene fatta bollire (riscaldata alla temperatura di ebollizione) e il P2P viene condensato sotto forma di gocce oleose nel condensatore. Nel pallone di raccolta viene raccolto il distillato del P2P più puro con l'acqua.
5. Man mano che il pallone di raccolta viene riempito, i distillati vengono combinati e sedimentati fino alla separazione degli strati.
6. La distillazione viene considerata completata quando solo il P2P più puro viene distillato. La distillazione si considera completata quando nel condensatore si condensa solo vapore acqueo (senza frazione oleosa). Dopo qualche tempo, la soluzione di P2P nel pallone di distillazione diventa torbida. Sul fondo del pallone si può formare un sedimento catramoso. Si tratta di impurità pesanti insolubili. Il distillato di P2P che ne risulta deve essere separato dallo strato d'acqua.
7. Si prepara una soluzione acquosa di cloruro di sodio (NaCl) (100 g di NaCl per 500 ml di acqua). La miscela viene agitata vigorosamente fino alla completa dissoluzione di NaCl.
Nota: la soluzione di NaCl è necessaria per modificare la densità dell'acqua nella miscela con P2P. Questo aiuta la P2P a galleggiare come strato superiore trasparente e a non rimanere sotto forma di bolle in tutto il volume del matraccio.
8. La soluzione distillata di P2P viene versata in un imbuto separatore da 2 litri. Quindi si aggiunge la soluzione di NaCl. Ci vogliono diverse ore prima che la separazione degli strati sia completa. Il P2P si troverà nel livello superiore.
9. Lo strato acquoso inferiore viene rimosso. Può essere riutilizzato per distillare nuove porzioni di P2P impuro. Nell'imbuto dovrebbe rimanere solo lo strato di P2P senza residui d'acqua visibili. Tuttavia, le particelle d'acqua sono ancora presenti nel P2P. L'olio risultante deve essere disidratato.
10. Per essiccare ~100 ml di olio P2P, sono necessari ~10 g di gel di silice. Lo strato di P2P viene essiccato su gel di silice per ~2 h, quindi decantato. Si ottiene una resa purissima di 100,02 g (68,98%).
Nota: ilP2P può essere conservato con il gel di silice nella stessa beuta per evitare l'assorbimento di umidità.
Nota: la carta indicatrice mostra un pH alcalino.
2. Far bollire i trucioli (o le bacchette di vetro). Nel pallone di distillazione si mettono dei trucioli (o delle bacchette di vetro) in ebollizione. Il P2P impuro viene inserito nel pallone. Si versa anche la soluzione di carbonato di potassio fino a metà del volume del pallone.
3. Si assembla l'impianto per la distillazione a vapore del P2P.
Importante: il volume di vapore proveniente dal generatore di vapore deve essere maggiore del volume di vapore ottenuto dalla normale ebollizione del P2P nel pallone. Pertanto, il pallone con il P2P deve avere un volume inferiore rispetto al pallone del generatore di vapore.
4. La soluzione di P2P viene fatta bollire (riscaldata alla temperatura di ebollizione) e il P2P viene condensato sotto forma di gocce oleose nel condensatore. Nel pallone di raccolta viene raccolto il distillato del P2P più puro con l'acqua.
5. Man mano che il pallone di raccolta viene riempito, i distillati vengono combinati e sedimentati fino alla separazione degli strati.
6. La distillazione viene considerata completata quando solo il P2P più puro viene distillato. La distillazione si considera completata quando nel condensatore si condensa solo vapore acqueo (senza frazione oleosa). Dopo qualche tempo, la soluzione di P2P nel pallone di distillazione diventa torbida. Sul fondo del pallone si può formare un sedimento catramoso. Si tratta di impurità pesanti insolubili. Il distillato di P2P che ne risulta deve essere separato dallo strato d'acqua.
7. Si prepara una soluzione acquosa di cloruro di sodio (NaCl) (100 g di NaCl per 500 ml di acqua). La miscela viene agitata vigorosamente fino alla completa dissoluzione di NaCl.
Nota: la soluzione di NaCl è necessaria per modificare la densità dell'acqua nella miscela con P2P. Questo aiuta la P2P a galleggiare come strato superiore trasparente e a non rimanere sotto forma di bolle in tutto il volume del matraccio.
8. La soluzione distillata di P2P viene versata in un imbuto separatore da 2 litri. Quindi si aggiunge la soluzione di NaCl. Ci vogliono diverse ore prima che la separazione degli strati sia completa. Il P2P si troverà nel livello superiore.
9. Lo strato acquoso inferiore viene rimosso. Può essere riutilizzato per distillare nuove porzioni di P2P impuro. Nell'imbuto dovrebbe rimanere solo lo strato di P2P senza residui d'acqua visibili. Tuttavia, le particelle d'acqua sono ancora presenti nel P2P. L'olio risultante deve essere disidratato.
10. Per essiccare ~100 ml di olio P2P, sono necessari ~10 g di gel di silice. Lo strato di P2P viene essiccato su gel di silice per ~2 h, quindi decantato. Si ottiene una resa purissima di 100,02 g (68,98%).
Nota: ilP2P può essere conservato con il gel di silice nella stessa beuta per evitare l'assorbimento di umidità.
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