Protocatechuan aldeide - etilvanillina (3 4-diidrossibenzaldeide)
1g procedura di vanillina Prodotti chimici: Etilvanillina Acido solforico (95-97%, puro) Acetato di etile Ghiaccio Procedura: 5,5 g di acido solforico concentrato e una barra di agitazione sono stati posti in un becher da 150 ml. Si aggiunge 1 g di etilvanillina e si agita; i pezzi diventano di colore verdastro prima di dissolversi in una soluzione gialla e limpida. Il bicchiere viene coperto con un vetro di orologio, posto in un bagno d'olio nella cappa dell'estrattore, la temperatura dell'olio viene portata a 70 °C e mantenuta per 4 ore.
Nel bicchiere è visibile del fumo o della nebbia.
La miscela di reazione, ormai diventata marrone, viene tolta dal bagno d'olio e lasciata raffreddare brevemente prima di essere versata su 11 g di ghiaccio tritato agitando. Si ottiene una soluzione limpida. La miscela è quasi completamente sciolta ma ancora fredda. Viene quindi estratta una volta con 10 mL di acetato di etile e poi due volte con 5 mL di acetato di etile ciascuna. Il colore passa principalmente allo strato organico (rossastro). Gli strati organici vengono uniti, essiccati su solfato di sodio e quindi evaporati fino a un volume di circa 2-3 ml che viene lasciato evaporare a temperatura ambiente. Si ottengono cristalli grigiastri con riflessi blu e verdi che vengono lasciati essiccare all'aria per mezza giornata. Il peso è di 0,77 g (93%).
I solidi si sono ridisciolti in circa 4,4 g di acqua calda, dando una soluzione marrone. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, è stato necessario avviare la cristallizzazione raschiando con una spatola. La sospensione cristallina è stata quindi posta in frigorifero per diverse ore. Per filtrazione sotto vuoto su un imbuto di Büchner si ottiene un prodotto cristallino leggermente brunastro. Dopo l'essiccazione all'aria pesa 0,51 g (63%).
Questo è il link da cui ho tratto la sintesi del protocachualdeido - (3 4-diidrossibenzaldeide) dalla vanillina, il risultato è stato 0,88 g
1g procedura di vanillina Prodotti chimici: Etilvanillina Acido solforico (95-97%, puro) Acetato di etile Ghiaccio Procedura: 5,5 g di acido solforico concentrato e una barra di agitazione sono stati posti in un becher da 150 ml. Si aggiunge 1 g di etilvanillina e si agita; i pezzi diventano di colore verdastro prima di dissolversi in una soluzione gialla e limpida. Il bicchiere viene coperto con un vetro di orologio, posto in un bagno d'olio nella cappa dell'estrattore, la temperatura dell'olio viene portata a 70 °C e mantenuta per 4 ore.
Nel bicchiere è visibile del fumo o della nebbia.
La miscela di reazione, ormai diventata marrone, viene tolta dal bagno d'olio e lasciata raffreddare brevemente prima di essere versata su 11 g di ghiaccio tritato agitando. Si ottiene una soluzione limpida. La miscela è quasi completamente sciolta ma ancora fredda. Viene quindi estratta una volta con 10 mL di acetato di etile e poi due volte con 5 mL di acetato di etile ciascuna. Il colore passa principalmente allo strato organico (rossastro). Gli strati organici vengono uniti, essiccati su solfato di sodio e quindi evaporati fino a un volume di circa 2-3 ml che viene lasciato evaporare a temperatura ambiente. Si ottengono cristalli grigiastri con riflessi blu e verdi che vengono lasciati essiccare all'aria per mezza giornata. Il peso è di 0,77 g (93%).
I solidi si sono ridisciolti in circa 4,4 g di acqua calda, dando una soluzione marrone. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, è stato necessario avviare la cristallizzazione raschiando con una spatola. La sospensione cristallina è stata quindi posta in frigorifero per diverse ore. Per filtrazione sotto vuoto su un imbuto di Büchner si ottiene un prodotto cristallino leggermente brunastro. Dopo l'essiccazione all'aria pesa 0,51 g (63%).
Questo è il link da cui ho tratto la sintesi del protocachualdeido - (3 4-diidrossibenzaldeide) dalla vanillina, il risultato è stato 0,88 g
