Sintesi del cloruro di 1-naftoile

[WillD]

Schema di reazione:

Sintesi:
1. Nel reattore, dotato di agitatore, termometro, condensatore a riflusso e imbuto a goccia, aggiungere 600 g di POCl3.
2. Nell'imbuto a goccia versare 1000 g di acido 1-naftoico e 500 ml di dimetilformammide.
3. La massa di reazione viene riscaldata a 100 *С. Entro 30 minuti, la miscela è stata aggiunta da un imbuto gocciolatore.
4. Quindi il condensatore a riflusso è stato cambiato in un condensatore diritto e si è distillato il cloruro di propionile che si è formato.
5. Il cloruro dell'acido 1-naftoico così ottenuto viene distillato a 35 mm di pressione alla temperatura di 190 *С. Si ottengono 1170 g di acido 1-naftoico cloridrato (resa 93%).

 

[G.Patton]

 

[jarmy]

Esiste un modo migliore per sintetizzare il cloruro di 1-naftoile?

 

[jarmy]

Grazie per tutti

 

[G.Patton]

Queste sono le opzioni migliori =)

 

[jarmy]

Grazie amico mio

 

[Khaled]

Posso usare il cloruro di benzoile 99% al posto del cloruro di naftoile?

 

[G.Patton]

no

 

[D4ftmonk]

È giusto che sia così?

 

[thankyou888]

Il cloruro di 1-naftoile è prodotto con acido naftoico e pocl3?

 

[G.Patton]

L'1-naftoil cloruro fonde a 16-19 *C.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Se aggiungiamo HCl all'acido naftoico, questo non produrrà cloruro di naftoile?

 

[G.Patton]

No.

 

[thankyou888]

Il prodotto è di colore rosso e i rifiuti sono solidificati. Il prodotto è corretto o è qualcos'altro.

 

[thankyou888]

Ma la resa è molto bassa. Con 100 g di acido naftoico si sono formati solo 18 g di prodotto.
In realtà ci sono state due cose.
(1) ho aggiunto 30 g di DMF in più per sciogliere correttamente l'acido naftoico.
(2) per un motivo imprevisto la massa di reazione è stata lasciata per tutta la notte.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Se eseguito correttamente. Il risultato è simile a questo. Ma la resa è comunque molto inferiore a quella prevista (45 g). Puoi spiegare il motivo di questo risultato?

 

[G.Patton]

Salve, non posso rispondere sul prodotto in base all'immagine. Deve controllare il punto di fusione.

 

[G.Patton]

>>>(2) per un motivo imprevisto la massa di reazione è stata lasciata durante la notte.
evaporata, credo

 

[Khaled]

Salve, come sta? Posso chiedere informazioni sull'alternativa al cloruro di naftoile? Quante sostanze può scrivere?

 

[thankyou888]

È possibile utilizzare molti altri reagenti, ma il prodotto finale non è JWH-018. Produrrà altre serie di cannabinoidi.

 

[jarmy]

Grazie a tutti

Potete dirci quali sono i reagenti alternativi per il cloruro di naftoile, perché abbiamo difficoltà a produrlo e ottenerlo?

 

[thankyou888]

È possibile ottenere facilmente questo reagente dalla Cina.

 

[thankyou888]

@G.Patton mi dite anche come eliminare i rifiuti solidi che si formano all'interno del reattore?
Il NaOH alcolico pulisce il reattore?

 

[G.Patton]

Sì, può farcela.