Schema di reazione:
Sintesi:
1. 2-bromo-4-metilpropiofenone 2 kg e 4 litri di acetato di etile sono stati agitati nel reattore.
2. Aggiungere 1900 g di pirrolidina nell'imbuto a goccia e montare il coperchio del reattore.
3. Aprire l'imbuto a gocce e aggiungere pirrolidina a goccia, con agitazione intensa.
4. Controllare la temperatura al di sotto di 65 *C.
5. Dopo l'aggiunta di tutta la pirrolidina, agitare per 1 ora.
8. Attivare la pompa del vuoto del reattore e la pompa del refrigeratore per il condensatore del reattore.
9. Distillare tutta o la maggior parte dell'acetato di etile.
10. Fermare la pompa del vuoto e aggiungere acetone nel reattore. Continuare ad agitare.
11. Aggiungere acido cloridrico nell'imbuto a goccia e montare sul coperchio del reattore.
12. Aggiungere l'acido in gocce fino a pH - 5. Far defluire una piccola quantità dal rubinetto inferiore del reattore e controllare il livello di acidità con una striscia di tornasole. Riportare il campione nella miscela di reazione.
13. Successivamente, versare tutta la miscela in un secchio e mettere in freezer per 12 ore.
14. Installare il sistema di filtrazione sotto vuoto (filtro nutsche, tela filtrante, pompa da vuoto).
15. Avviare la pompa del vuoto.
16. Versare il secchio del punto 13 nella vasca del filtro.
17. Filtrare e pressare finché la miscela della bacinella non diventa solida.
18. Versare acetone freddo nella bacinella per coprire tutto il solido dall'alto.
19. Filtrare tutto l'acetone. Ripetere il passaggio 18 se il solido non è bianco.
20. Dopo aver filtrato tutto l'acetone e aver ottenuto un solido bianco, mettere il contenuto della bacinella nei contenitori di vetro per l'essiccazione.
21. Mettere i contenitori di vetro su rastrelliere a temperatura ambiente.
22. Essiccare fino a massa costante. Mescolare e macinare periodicamente, per un'essiccazione più rapida.
Sintesi:
1. 2-bromo-4-metilpropiofenone 2 kg e 4 litri di acetato di etile sono stati agitati nel reattore.
2. Aggiungere 1900 g di pirrolidina nell'imbuto a goccia e montare il coperchio del reattore.
3. Aprire l'imbuto a gocce e aggiungere pirrolidina a goccia, con agitazione intensa.
4. Controllare la temperatura al di sotto di 65 *C.
5. Dopo l'aggiunta di tutta la pirrolidina, agitare per 1 ora.
8. Attivare la pompa del vuoto del reattore e la pompa del refrigeratore per il condensatore del reattore.
9. Distillare tutta o la maggior parte dell'acetato di etile.
10. Fermare la pompa del vuoto e aggiungere acetone nel reattore. Continuare ad agitare.
11. Aggiungere acido cloridrico nell'imbuto a goccia e montare sul coperchio del reattore.
12. Aggiungere l'acido in gocce fino a pH - 5. Far defluire una piccola quantità dal rubinetto inferiore del reattore e controllare il livello di acidità con una striscia di tornasole. Riportare il campione nella miscela di reazione.
13. Successivamente, versare tutta la miscela in un secchio e mettere in freezer per 12 ore.
14. Installare il sistema di filtrazione sotto vuoto (filtro nutsche, tela filtrante, pompa da vuoto).
15. Avviare la pompa del vuoto.
16. Versare il secchio del punto 13 nella vasca del filtro.
17. Filtrare e pressare finché la miscela della bacinella non diventa solida.
18. Versare acetone freddo nella bacinella per coprire tutto il solido dall'alto.
19. Filtrare tutto l'acetone. Ripetere il passaggio 18 se il solido non è bianco.
20. Dopo aver filtrato tutto l'acetone e aver ottenuto un solido bianco, mettere il contenuto della bacinella nei contenitori di vetro per l'essiccazione.
21. Mettere i contenitori di vetro su rastrelliere a temperatura ambiente.
22. Essiccare fino a massa costante. Mescolare e macinare periodicamente, per un'essiccazione più rapida.
Last edited by a moderator: