Sintesi di 4MMC in benzene

[Chemix-Express]

Salve, attualmente produco un 4MMC di altissima qualità in benzene. Nel mio Paese, però, il suo acquisto in grandi quantità è piuttosto complicato.

Ho sentito da alcune fonti che può essere scambiato 1:1 con il Toulen. In benzene eseguo la reazione per 3 ore a 60 gradi. Per il Toulen sarà identico?

Anche la quantità di solvente utilizzata nella reazione sarà la stessa?

Grazie per il vostro aiuto

 

[subzero013]

Il tempo di reazione e il regime di temperatura quando si usa il toluene sono gli stessi di quando si usa il benzene. Si può provare con l'orto xilene, i tempi e le temperature sono gli stessi. è meno tossico del benzene e causa meno sospetti.

 

[Chemix-Express]

Pieno rispetto per il vostro aiuto. Continuerò a provare.

Dopo molti tentativi e centinaia di g convertiti, sono finalmente arrivato a una resa elevata con la massima purezza della polvere subito dopo l'acidificazione, anche prima del risciacquo con acetone.

Mentre prima avevo bisogno di più di 15 l di acetone per 1 kg di polvere da sparo 4MMC per rendere il filtrato trasparente, ora sono sufficienti 4-5 l. Il risultato è immediatamente evidente quando si cristallizza una polvere da sparo così pura.

Potere a voi e grazie per i preziosi consigli

 

[subzero013]

Un rispettato chimico ha scritto che su benzene / toluene / orto-xilene a 60 gradi, la reazione è tenuta per 2,5 ore, il tempo per raggiungere i 60 gradi è considerato il 50%. Se la soluzione viene riscaldata alla temperatura desiderata in 20 minuti, questi vengono conteggiati come 10 minuti e la reazione viene mantenuta a 60 gradi per altre 2 ore e 20 minuti. a una temperatura di 60 gradi, il surriscaldamento è molto pericoloso, sembra che la sporcizia e l'isomefedrone inizino a strisciare fuori molto rapidamente in pochi minuti. se la sintesi viene effettuata a 50 gradi, allora la reazione richiede 4 ore, forse questa opzione vi soddisfa ancora di più. Ho quasi sempre lavorato con il diclorometano, ma con esso la sintesi non è così fluida come con il benzene / toluene / orto xilene.

 

[Chemix-Express]

Più purezza ed efficienza riuscivo a raggiungere, più ero sicuro di sapere tutto sulla sintesi in Benzene....

Un uomo stupido è nato e un uomo stupido morirà

Btw.
L'ultima volta ci sono volute 3h e 10min per raggiungere i 60 gradi, spegnere il riscaldamento e procedere al lavaggio del principio libero.

A prima vista non c'era molta contaminazione, ma il familiare odore di dimmer nella polvere secca 4mmc mi ha fatto pensare.

Ora so perché, ho contato il tempo trascorso dal raggiungimento dei 60 gradi.



Per chiarezza. Divido a metà il tempo che intercorre tra il versamento dell'm40 e il riscaldamento del tutto a 60 gradi e lo includo nel tempo di reazione.

L'intera reazione dovrebbe richiedere 2:30h compreso il tempo diviso a metà dall'aggiunta di m40 al raggiungimento dei 60 gradi?

Guardando le tabelle di relazione tempo-temperatura in un determinato solvente, sembra che la resa massima sia per una reazione di 3h a 60 gradi e questo è ciò che mi ha guidato.

Utilizzerò i suoi consigli alla prima occasione sperando di aumentare ulteriormente la qualità.

Come posso ripagarla per il suo aiuto?

 

[subzero013]

Ricordo questa tabella), se non sbaglio la lince ha scritto che qui si usavano le proporzioni - 1 mol di bromketon per 1 litro di solvente. Nella ricetta in cui il tempo era indicato per 2,5 ore c'era una proporzione - 1 mol per 375 ml di solvente (benzene/toluene/orto xilolo). Forse questo è in qualche modo influenzato, ma anche se ci si affida alla tabella, la differenza tra 2 e 3 ore è scarsa, solo ora appare un piccolo isomefedro. È più facile lavare i residui di BC che di isomefedron, si può semplicemente acidificare aggiungendo acqua e acido cloridrico, poi far evaporare l'acqua completamente o fino al volume desiderato e liberare già il meferon con l'aggiunta di acetone e il raffreddamento in congelatore. Se si dispone di un evaporatore rotante, è sufficiente pilotare l'acqua e il gioco è fatto. L'output è super piccoli cristalli, ma sono facili da lavare e non si tirerà molte sostanze da uno strato di benzene/toluene, senza resine, filtrazione leggera e lavaggio, ci sono un sacco di vantaggi.

 

[subzero013]

Ho anche letto che è impossibile brominare in Orto Xille, in quanto reagisce con l'acido bromistico, quindi o si bromina in diclormetano e lo si scaccia, oppure attraverso l'acido idrogeno e il bromachon già cristallino (completamente lavato dall'acido e dal bromo) si scioglie in Ortoxilol e si lavora con lui.

 

[Serega]

Fratello, hai ragione. ma!!! la bromurazione può essere effettuata in dicloroetano (punto di ebollizione >75°C), ma non in diclorometano (punto di ebollizione 38,5°C).

 

[subzero013]

perché non è possibile effettuare la bromurazione in diclorometano? cosa c'entra il suo punto di ebollizione?

 

[Serega]

a seconda del metodo di bromurazione. per la bromurazione con bromo è adatto il DCM, mentre per la bromurazione con HBr + peridrolo non è adatto, poiché la reazione è troppo esotermica e il DCM fa molta schiuma e bolle via.

 

[subzero013]

Ho fatto notare che nel dhm con il bromo forse il traduttore sbaglia, ora ricontrollerò. con Hbr e perossido non è necessario lo stesso solvente.

 

[subzero013]

a proposito, forse lo sapete. Per quanto tempo è possibile conservare 4mpf a temperatura ambiente e congelato (in frigorifero)?

 

[Chemix-Express]

Non so se può esservi utile, ma il 4mmc in polvere o in vetro dopo qualche settimana a temperatura ambiente non ha subito alcun cambiamento. Potenza, aroma invariati.

 

[Chemix-Express]

Salve, quanti litri di solvente sotto forma di benzene/toluene è meglio utilizzare per 1 kg di BK4? La reazione dovrebbe avvenire a 60 gradi. Quanto tempo dovrebbe durare la reazione a 60 gradi, 2,5 o 3 ore? Il tempo necessario per riscaldare la miscela a 60 gradi deve essere contato per metà o non deve essere incluso nella reazione? Dopo la fase di animazione, qual è il modo migliore per sciacquare la base libera? Solo acqua più volte? Bicarbonato di sodio? Idrossido di sodio? Dopo la pulizia intendo versare un volume uguale di acetato di etile e aggiungere a goccia a goccia hcl 35-37% in acqua. Alla fine della fase di acidificazione, per quanto tempo è meglio mettere il tutto in frigo/congelatore? Posso poi usare il ghiaccio secco per accelerare il processo?

 

[Chemix-Express]

Qualcuno ha qualcosa?

 

[Chemix-Express]

Me ne dimenticherei. Acidifico sempre a pH 7, ha senso scendere e se sì a quanti gradi?

 

[StarWars]

Im fatto con acetato di etile e im agitato 30, min solo e prodotto finale è perfetto
Ph da 6 a 5,5.
7 è troppo

 

[Chemix-Express]

Potete descrivere come riuscite a farlo e con quale efficienza? Anche su pw se è un problema in modo che un pubblico più ampio possa vederlo. Argomento interessante, lasciatemelo dire

 

[StarWars]

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