Sintesi di alfa-bromovalerofenone con bromo (su larga scala)

[WillD]

Schema di reazione:

Reagenti:
Valerofenone 1 kg,
Acido acetico glaciale 3 litri,
Bromo 1 kg,
Idrossido di sodio 0,5 kg,
Acqua.

Sintesi:
1. 1000 g di valerofenone e 3000 ml di acido acetico sono stati mescolati nel reattore.
2. Spegnere l'agitazione e lasciare a temperatura ambiente.
3. Il bromo puro (1000 g) è stato versato ordinatamente nel reattore e lasciato in miscela senza agitazione.
4. Dopo qualche tempo, si è verificato l'autorun della reazione, con la formazione di un forte gas di acido bromico.
5. Il gas viene gorgogliato in una miscela con assorbente (soluzione acquosa di idrossido di sodio, 500 g per l'intera quantità di acqua).
6. Quando si riduce la rapida evoluzione del gas si inizia ad agitare con cautela.
7. Al termine del rilascio del gas, con agitazione, si versano 9000 ml di acqua pura e si continua ad agitare.
8. Dopo 5 minuti, l'agitazione si è fermata, il sedimento del bromoketone è stato separato dal fondo come liquido.
9. È stato separato dallo strato acquoso e lavato nuovamente con una soluzione satura di soda, dopo averla pulita con acqua.
10. Utilizzato nelle reazioni successive senza ulteriore purificazione, resa: 1400 g.