2-Bromo-2-cicloesil-1-feniletanone.
1. 1000 g di 2-cicloesil-1-feniletanone e 3000 ml di acido acetico sono stati mescolati nel reattore.
2. Spegnere l'agitazione e lasciare a temperatura ambiente.
3. Il bromo puro (800 g) è stato versato ordinatamente nel reattore e lasciato in miscela senza agitazione.
4. Dopo qualche tempo, si è verificato l'autorun della reazione, con la formazione di un forte gas di acido bromico.
5. Il gas viene gorgogliato in una miscela con assorbente (soluzione acquosa di idrossido di sodio, 400 g per l'intera quantità di acqua).
6. Quando si riduce la rapida evoluzione del gas si inizia ad agitare con cautela.
7. Al termine del rilascio del gas, e dopo che la reazione si è raffreddata a temperatura ambiente (può iniziare la cristallizzazione), si versano lentamente 9000 ml di acqua fredda pura (si formano i cristalli).
8. Dopo 15 minuti, l'agitazione è stata interrotta, il sedimento del bromoketone è caduto sul fondo (solido giallo).
9. Lo strato d'acqua è stato separato attraverso la parte superiore del reattore e lavato nuovamente con una soluzione satura di soda e acqua pulita.
10. Utilizzato nelle reazioni successive senza ulteriore purificazione, resa: 1300 g.
Cloridrato di 2-cicloesil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il) etanone.
1. Aggiungere 4 litri di acetato di etile nel reattore e agitare 5 minuti.
2. Aggiungere 1000 g di pirrolidina nell'imbuto a goccia e montare sul coperchio del reattore.
3. Aprire l'imbuto a gocce e aggiungere pirrolidina a goccia, con agitazione intensa.
4. Controllare la temperatura al di sotto di 65 *C.
5. Dopo l'aggiunta di tutta la pirrolidina, agitare per 1 ora.
8. Attivare la pompa del vuoto del reattore e la pompa del refrigeratore per il condensatore del reattore.
9. Distillare tutta o la maggior parte dell'acetato di etile.
10. Arrestare la pompa da vuoto e aggiungere acetone nel reattore. Continuare ad agitare.
11. Aggiungere acido cloridrico nell'imbuto a goccia e montare sul coperchio del reattore.
12. Aggiungere l'acido in gocce fino a pH - 5. Prelevare una piccola quantità dal rubinetto inferiore del reattore e controllare il livello di acidità con una striscia di tornasole. Riportare il campione nella miscela di reazione.
13. Successivamente, versare tutta la miscela in un secchio e mettere in freezer per 12 ore.
14. Installare il sistema di filtrazione sottovuoto (filtro nutsche, tela filtrante, pompa da vuoto).
15. Avviare la pompa del vuoto.
16. Versare il secchio del punto 13 nella vasca del filtro.
17. Filtrare e pressare finché la miscela della bacinella non diventa solida.
18. Versare acetone freddo nella bacinella per coprire tutto il solido dall'alto.
19. Filtrare tutto l'acetone. Ripetere il passaggio 18 se il solido non è bianco.
20. Dopo aver filtrato tutto l'acetone e aver ottenuto un solido bianco, mettere il contenuto della bacinella nei contenitori di vetro per l'essiccazione.
21. Mettere i contenitori di vetro su rastrelliere a temperatura ambiente.
22. Essiccare fino a massa costante. Mescolare e macinare periodicamente per accelerare l'essiccazione.
1. 1000 g di 2-cicloesil-1-feniletanone e 3000 ml di acido acetico sono stati mescolati nel reattore.
2. Spegnere l'agitazione e lasciare a temperatura ambiente.
3. Il bromo puro (800 g) è stato versato ordinatamente nel reattore e lasciato in miscela senza agitazione.
4. Dopo qualche tempo, si è verificato l'autorun della reazione, con la formazione di un forte gas di acido bromico.
5. Il gas viene gorgogliato in una miscela con assorbente (soluzione acquosa di idrossido di sodio, 400 g per l'intera quantità di acqua).
6. Quando si riduce la rapida evoluzione del gas si inizia ad agitare con cautela.
7. Al termine del rilascio del gas, e dopo che la reazione si è raffreddata a temperatura ambiente (può iniziare la cristallizzazione), si versano lentamente 9000 ml di acqua fredda pura (si formano i cristalli).
8. Dopo 15 minuti, l'agitazione è stata interrotta, il sedimento del bromoketone è caduto sul fondo (solido giallo).
9. Lo strato d'acqua è stato separato attraverso la parte superiore del reattore e lavato nuovamente con una soluzione satura di soda e acqua pulita.
10. Utilizzato nelle reazioni successive senza ulteriore purificazione, resa: 1300 g.
Cloridrato di 2-cicloesil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il) etanone.
1. Aggiungere 4 litri di acetato di etile nel reattore e agitare 5 minuti.
2. Aggiungere 1000 g di pirrolidina nell'imbuto a goccia e montare sul coperchio del reattore.
3. Aprire l'imbuto a gocce e aggiungere pirrolidina a goccia, con agitazione intensa.
4. Controllare la temperatura al di sotto di 65 *C.
5. Dopo l'aggiunta di tutta la pirrolidina, agitare per 1 ora.
8. Attivare la pompa del vuoto del reattore e la pompa del refrigeratore per il condensatore del reattore.
9. Distillare tutta o la maggior parte dell'acetato di etile.
10. Arrestare la pompa da vuoto e aggiungere acetone nel reattore. Continuare ad agitare.
11. Aggiungere acido cloridrico nell'imbuto a goccia e montare sul coperchio del reattore.
12. Aggiungere l'acido in gocce fino a pH - 5. Prelevare una piccola quantità dal rubinetto inferiore del reattore e controllare il livello di acidità con una striscia di tornasole. Riportare il campione nella miscela di reazione.
13. Successivamente, versare tutta la miscela in un secchio e mettere in freezer per 12 ore.
14. Installare il sistema di filtrazione sottovuoto (filtro nutsche, tela filtrante, pompa da vuoto).
15. Avviare la pompa del vuoto.
16. Versare il secchio del punto 13 nella vasca del filtro.
17. Filtrare e pressare finché la miscela della bacinella non diventa solida.
18. Versare acetone freddo nella bacinella per coprire tutto il solido dall'alto.
19. Filtrare tutto l'acetone. Ripetere il passaggio 18 se il solido non è bianco.
20. Dopo aver filtrato tutto l'acetone e aver ottenuto un solido bianco, mettere il contenuto della bacinella nei contenitori di vetro per l'essiccazione.
21. Mettere i contenitori di vetro su rastrelliere a temperatura ambiente.
22. Essiccare fino a massa costante. Mescolare e macinare periodicamente per accelerare l'essiccazione.
Last edited by a moderator: