Sintesi di anfetamina da P2NP tramite SnCl2 e Zn

yuiopjkl

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Rispetto alla riduzione di P2NP su amalgama di alluminio, questo metodo offre una reazione significativamente più silenziosa (la reazione non è esotermica), una resa migliore (90%) e una sostanza molto pura (non sono necessarie ulteriori purificazioni).

Sciogliere 15 g di P2N0 in 50 ml di acetone anidro.
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Porre un matraccio a fondo tondo da 100 ml su un agitatore magnetico dotato di condensatore a riflusso. Aggiungere acetone e 42 g di cloruro di stagno(II) diidrato.
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Accendere l'agitazione, attendere che il cloruro di stagno si sciolga e aggiungere la soluzione di P2NP in acetone.
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Agitare per 20 minuti, la temperatura aumenta lentamente. Una diminuzione della temperatura della miscela indica la fine della reazione. Mettere 150 ml di acqua fredda e 4 ml di acido cloridrico al 36% in un bicchiere, aggiungere lentamente alla miscela agitando. Il colore della soluzione cambia
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Preparare una soluzione di idrossido di sodio (200 g per 200 ml di acqua), raffreddarla a temperatura ambiente e aggiungerla alla miscela a pH>10 (in ambiente acido o neutro, l'estrazione dell'ossima è impossibile); si forma immediatamente un precipitato di sali inorganici.
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Estrarre 3 porzioni da 50 ml di acetato di etile. asciugare con solfato di magnesio anidro. Porre 60 ml di acido acetico glaciale in un becher su un agitatore magnetico e aggiungere la soluzione precedentemente ottenuta (ossima in acetato di etile).
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Mentre si agita, aggiungere 10 g di polvere di zinco.
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Mescolare per 15 minuti.
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Aggiungere una soluzione raffreddata di idrossido di sodio (50 g in 100 ml di acqua) a pH>10.

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Filtrare la miscela. aggiungere 50 ml di diclorometano, separare lo strato organico ed estrarre lo strato acquoso 3 volte con 20 ml di DCM.
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Gli estratti organici vengono combinati ed essiccati su solfato di magnesio anidro.
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Si ottiene una soluzione di 10 g di base di anfetamina in DCM. Aggiungere 50 ml di acetone anidro e l'acido desiderato per ottenere il sale corrispondente.
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BlueDex

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TucoSalamanca.

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Quanti ml di acetone si usano qui?
 

yuiopjkl

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Fino a quando tutto il cloruro di stagno non è disciolto
 

TucoSalamanca.

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Avete il 37% di acido cloridrico?
 

TucoSalamanca.

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Quindi, prepariamo una soluzione di 200 ml di acqua e 200 g di idrossido di sodio e la aggiungiamo qui?
 

blacky2340

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Perché si usa il dcm invece di altri solventi?
 

Bigballen

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Quanto acido desiderato aggiungere alla fine?
 

blacky2340

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Versare 10 ml di acetone su 1 ml di acido solforico concentrato al 97%+ in rapporto 10:1. Usare una pipetta o una siringa per far scendere lentamente la soluzione fino a raggiungere il pH 5,5. Se la soluzione è troppo acida, aggiungerne dell'altra. Se la soluzione è troppo acida, aggiungere altra base libera, se invece è troppo acida e diventa liquida, passare ad a/b e ricristallizzare.
 
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Bigballen

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Conoscete altri solventi che potrebbero essere utilizzati al posto del DCM?
 

yuiopjkl

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È possibile utilizzare un solvente non polare (etere, benzene, toluene).
 

ActionAyi

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Ho pensato anche al toulene, ma credo che la differenza di densità sia troppo bassa, vero?
 

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Salve, grazie per la sua relazione! È davvero interessante. 10 g di base libera da anfibi hanno una resa dell'80,4%, abbastanza buona. Quanto sale hai ottenuto?
 

yuiopjkl

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Il metodo è stato copiato da Internet.
Ho intenzione di farlo nel prossimo futuro.
Vi farò sapere quando lo farò.
 

TucoSalamanca.

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Per quante ore dovremo raffreddare la soluzione di idrossido di sodio?
 
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