Sintesi dell'LSD-25 dall'acido lisergico monoidrato

[WillD]

1. Uno slurry di 3,15 g di acido d-lisergico monoidrato e 7,3 g di dietilammina in 150 ml di cloroformio puro viene riscaldato a riflusso.
2. Dopo che l'acido lisergico si è sciolto (alcuni minuti), raffreddare la miscela fino a quando il riflusso è cessato, togliendo il calore.
3. Prima che la miscela si raffreddi ulteriormente, si aggiungono 2 ml di ossicloruro di fosforo a una velocità tale da ottenere il riflusso (circa 2 minuti).
4. Inoltre, rifluire per altri 4-5 minuti, fino a ottenere una soluzione ambrata.
5. Raffreddare a temperatura ambiente e lavare la miscela con 200 ml di idrossido di ammonio 1M.
6. La soluzione di cloroformio è stata essiccata con MgSO4 (questo dovrebbe avvenire dopo la separazione), filtrata e concentrata per evaporazione sotto vuoto a una temperatura di 38 *C (senza superare i 40 *C).
7. Sciogliere il residuo in una quantità minima di metanolo e acidificare con una soluzione appena preparata di acido maleico al 20% in metanolo (non acquoso) per far precipitare l'LSD nella sua forma maleica.
8. Filtrare i soffici aghi bianchi, lavare con metanolo freddo e asciugare all'aria per ottenere 2,2 g di LSD che non richiede ulteriori purificazioni.

 

[Altair]

Posso usare l'acido tartarico al posto dell'acido maleico?

 

[HerrHaber]

probabilmente sì, dato che si regola la molarità appropriata per avere risultati corretti... un altro punto è che si usa l'acido L-tartarico per ottenere il D-LSD

 

[Katty Korner]

La domanda è dove si può ordinare l'ossicloruro di fosforo.

Almeno negli Stati Uniti credo che sia molto controllato per questo motivo, oltre a essere usato per i gas nervini, se non sbaglio.

 

[HerrHaber]

Questa è davvero un'ottima domanda... In Europa è più facile da trovare, ma è comunque difficile. Il mio è stato buttato via, ma qualcuno che ce l'ha potrebbe essere così gentile da mandarmi una fiala da 5-10 ml. Avete anche una restrizione sulla dietilammina, che non è un problema dove mi trovo io... per non parlare dell'ingrediente principale che non riesco a trovare per quanto mi sforzi (il lungo e noioso modo di giocare con la bromocriptina mi ha fatto ricoverare in ospedale e il Grignard finale seguito dall'idrolisi è insinuato, ma non ho trovato alcuno scritto effettivo).

 

[Katty Korner]

Non sono sicuro, ma pensavo che si potesse produrre dietilammina dal DEET, un repellente per insetti molto comune. Probabilmente, però, si tratta di una produzione limitata alla piccola scala

 

[HerrHaber]

Dubito davvero che il repellente per insetti in sé sia utile o che sia stata ideata una procedura per idrolisi al fine di ottenere la dietilammina e il meno interessante acido 3-metilbenzoico che potrebbe forse servire come reagente per qualche altra chimica. Non sono sicuro di ciò che ho detto sopra, quindi vi prego di verificare, ma è l'unico scopo che mi viene in mente (la dietilammina è un precursore osservato negli Stati Uniti, ma non dove mi trovo io, quindi posso procurarmene facilmente un po').

 

[archae]

Su questo punto non sono d'accordo. Ho visto diverse procedure al riguardo, che utilizzano un'idrolisi di base. Non è molto efficace, ma se non si riesce a mettere le mani sulla DEA è un'opzione valida. Qui c'è un link a una di queste procedure, e c'è anche un mucchio di thread di sciencemadness.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

Non riesco a capire su cosa ci sia da dissentire, dato che ho sviluppato solo il commento precedente. La dietilammina posso procurarmela liberamente senza licenza e non mi preoccupa affatto dove mi trovo.

 

[archae]

"Dubito davvero che il repellente per insetti in sé sia utile o che sia stata ideata una procedura per idrolisi al fine di ottenere la dietilammina" nel tuo commento appena sopra il mio, dove ho condiviso una procedura che è stata ideata per idrolisi del DEET in dietilammina.
Se potete ottenere la dietilammina liberamente siete più fortunati della maggior parte di noi, purtroppo.

 

[HerrHaber]

Probabilmente sono stato troppo frettoloso nel leggere il tuo post.

 

[archae]

Succede anche ai migliori di noi!

 

[mxtlrr_chem]

Nella fase 6, è richiesta l'evaporazione en vacuo o è possibile evaporare tramite il normale riscaldamento?

 

[archae]

Sì. Viene utilizzato per rimuovere l'ossigeno dal recipiente di reazione e per abbassare il punto di ebollizione del cloroformio, in modo che non debba essere riscaldato così a lungo o con la stessa forza che si avrebbe a pressione atmosferica.
L'LSD e i suoi precursori sono molto reattivi con l'ossigeno e il calore e subiscono facilmente una degradazione se non vengono maneggiati correttamente.

 

[mxtlrr_chem]

Sembra che sia necessaria un'attrezzatura costosa (rotovap) per eseguire questa operazione, almeno da quello che ho capito. È possibile farlo senza rotovap e posizionando la camera a vuoto nel riscaldamento?

 

[archae]

Sì, oppure si può semplicemente collegare una pompa di vaccino al recipiente di essiccazione utilizzando un adattatore per gas.

 

[chemistry.mob]

Qual è il numero CAS dell'acido d-lisergico monoidrato?
Grazie!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

Qualcuno può eseguire questa sintesi? Credo di poter ottenere tutti i prodotti chimici necessari. Se qualcuno è in grado di farlo, fornirò tutti i prodotti chimici necessari. La ricetta sembra semplice, anche se teoricamente non lo è. Sono indeciso se tentare da solo perché i prodotti chimici sono molto costosi. Sarebbe uno dei giorni più felici della mia vita se qualcuno collaborasse con me.