Sintesi di MDMA dal piperonilmetilchetone (PMK) con formammide e LAH

[WillD]

1. Formammide (65 g) e PMK (23 g) sono stati fatti rifluire a 190 *C per 5 h.
2. La soluzione è stata resa basica ed estratta con etere etilico.
3. La soluzione eterea è stata lavata con acido solforico diluito, risciacquata con acqua e infine essiccata su solfato di sodio anidro.
4. Il volume di etere etilico è stato ridotto per ottenere una soluzione gialla e limpida di N-formil-3,4-metilendiossiafetamina (N-formilMDA).
5. Questa è stata aggiunta a goccia a LAH (2,5 g in 100 ml di etere etilico essiccato al sodio) e fatta rifluire per 3 h.
6. L'eccesso di LAH è stato decomposto con l'aggiunta di acqua, la miscela risultante è stata filtrata e il precipitato è stato lavato con etere etilico.
7. Le acque di lavaggio e il filtrato sono stati combinati ed estratti con acido solforico diluito.
8. La soluzione acquosa è stata resa alcalina con idrossido di sodio diluito ed estratta con etere etilico.
9. Il solvente è stato evaporato, lasciando un olio ambrato di MDMA grezzo.
10. Dopo aver diminuito il volume del solvente organico, il residuo rimanente è stato trattato con cloruro di idrogeno gassoso per ottenere un precipitato gelatinoso marrone di MDMA cloridrato impuro.

 

[DeepSpace9]

Le andrebbe di illustrare alcuni di questi passaggi in termini profani e di strumenti?
2) "reso basico" con l'aggiunta di sali basici? per abbassare il ph? estratto con quale strumento?
3) il processo richiede quale attrezzatura per essiccare su solfato di sodio anidro? Come appare visivamente?
Suppongo di dover richiedere un messaggio diretto, la maggior parte di questo può essere compresa meglio sapendo quali attrezzature sono necessarie per svolgere le funzioni.

Perdonate la mia mancanza di istruzione.

 

[G.Patton]

Non dispiacerti
È necessario aggiungere una soluzione di base come NaOH/KOH in acqua (~40%), utilizzare un indicatore di pH per controllare il pH (~12 è appropriato).
È necessario aggiungere solfato di sodio anidro alla soluzione organica. Questa sostanza assorbirà i resti d'acqua dal solvente organico.

Inoltre, date un'occhiata alla sezione FAQ del laboratorio: ci sono molte informazioni da imparare. Vi aiuterà!

 

[G.Patton]

Utilizzare un imbuto separatore con questi metodi.

 

[DeepSpace9]

Dolce! Grazie,
per caso hai un elenco delle attrezzature di laboratorio che sarebbero necessarie per questa conversione pmk? )))

 

[DeepSpace9]

Le dispiacerebbe condividere un elenco delle attrezzature necessarie per questo lavoro? Da zero?

 

[DeepSpace9]

Questi link sono scaduti :/

 

[G.Patton]

Riprova. Funzionano.

 

[Gale]

Sembra pulito. Posso chiedere qual è stata la resa? Se ricordo bene si tratta di un vecchio sintetizzatore.

 

[Montecristo]

Ci sono precauzioni per l'uso del LAH su scala più ampia, ad esempio per l'aggiunta di acqua?
funzionerebbe bene 10 volte in una beuta da 2000 ml?
Su scala 10x potrei mettere il residuo rimanente in un piatto di pirex e mescolarlo con HCL 32% e IPA e congelare il precipitato?
Ci sono problemi di sicurezza in questa procedura?
Rese previste?

 

[Montecristo]

quanto etere si usa per estrarre?

 

[WillD]

Elevato rischio di incendio in condizioni di umidità. Alcuni solventi in questa sintesi possono essere sostituiti, per una maggiore sicurezza. Ma poi per la sintesi è necessario aggiungere la distillazione in alcune fasi (fase 2-4). Si può estrarre con l'etere, ma la reazione con il LAH avviene nel THF o nell'1,4-diossano. Per quanto riguarda il volume della beuta, non userei più di 10L. Indipendentemente dalla modifica della reazione, il compito principale è quello di evitare l'umidità. Apparecchiature perfettamente asciutte, aria secca nella stanza e un estintore a portata di mano. Se siete pronti per questa reazione, potete scrivermi in un messaggio privato, vi consiglierò in dettaglio. Inoltre, potete scrivere qui le vostre domande.

 

[Germanium]

È possibile sintetizzare la metanfetamina con questo metodo?