Sintesi dell'1,3-benzodiossolo:
1. Il catecolo (100 g), il carbonato di potassio (200 g) e la dimetilformammide (1000 ml) sono stati aggiunti a un pallone a fondo tondo a tre colli da 3 L dotato di condensatore, imbuto separatore e termometro.
2. La reazione è stata portata a 35 *C e il diclorometano (120 ml) è stato aggiunto a goccia.
3. La miscela è stata quindi riscaldata a 110-120 *C per cinque ore e poi lasciata raffreddare.
4. La soluzione è stata decantata e sono stati aggiunti 1500 ml di acqua.
5. La fase acquosa è stata estratta con 3x250 ml di etere etilico.
6. Gli strati organici sono stati quindi uniti e lavati con 3 x 500 ml di acqua.
7. Lo strato organico è stato essiccato su solfato di sodio anidro, decantato e il solvente è stato rimosso con un evaporatore rotante per ottenere un olio marrone chiaro. Resa: 77 g.
Sintesi del 3,4-metilendiossipropiofenone:
1. 1,3-benzodiossolo (100 g), cloruro di zinco(II) (170 g) e dicloroetano (1000 ml) sono stati aggiunti a un pallone a due colli a fondo tondo da 2L dotato di imbuto separatore.
2. La miscela risultante è stata raffreddata in un bagno di ghiaccio.
3. Alla miscela è stato aggiunto per caduta il cloruro di propionile (110 ml) e la reazione è stata lasciata agitare per 18 ore.
4. La reazione è stata calmata con acqua e sono stati aggiunti 500 ml di etere etilico.
5. Lo strato acquoso è stato rimosso e lo strato organico è stato lavato con 3x250 ml di soluzione di carbonato di sodio al 5% e 3x250 ml di salamoia.
6. Lo strato organico è stato quindi essiccato su solfato di sodio anidro, decantato e il solvente è stato rimosso con un evaporatore rotante, producendo un liquido marrone scuro. Resa: 100 g.
Sintesi del 5-bromo-3,4-metilendiossipropiofenone:
1. 3,4-metilendiossiprofenone (100 g), bromuro rameico (150 g), bromuro di potassio (7 g) e 1000 ml di dicloroetano sono stati aggiunti a un pallone a fondo tondo da 3 L con condensatore.
2. La soluzione è stata riscaldata a riflusso per 24 ore e poi calmata con diclorometano.
3. La miscela risultante è stata filtrata e i solidi sono stati lavati con 1000 ml di diclorometano.
4. La soluzione organica è stata essiccata su solfato di sodio, decantata e il solvente è stato rimosso con un evaporatore rotante, producendo un liquido marrone scuro. Resa: 130 g.
Sintesi del metilone:
1. 5-Bromo-3,4-metilendiossiprofenone (100 g) e 1000 ml di tetraidrofurano sono stati aggiunti a un pallone a fondo tondo da 3 litri.
2. La metilammina acquosa (300 ml, 40%) è stata aggiunta a goccia alla soluzione nell'arco di 30 minuti.
3. La soluzione è stata lasciata in agitazione per 18 ore e basificata con 1000 ml di soluzione di NaOH al 20%.
4. Il prodotto è stato estratto con 3 x 500 ml di acetato di etile e lavato con 3 x 500 ml di acqua.
5. Decantare la soluzione di acetato di etile in un becher asciutto, raffreddato in un bagno di ghiaccio.
6. Aggiungere alla soluzione di etere raffreddata una soluzione 1:5 di HCl:IPA conc. in modo discontinuo e con agitazione manuale fino a pH > 4.
7. Raffreddare nel bagno di ghiaccio o in un congelatore.
8. Raccogliere i cristalli per filtrazione sotto vuoto e lasciare asciugare all'aria. Resa: 75 g.
1. Il catecolo (100 g), il carbonato di potassio (200 g) e la dimetilformammide (1000 ml) sono stati aggiunti a un pallone a fondo tondo a tre colli da 3 L dotato di condensatore, imbuto separatore e termometro.
2. La reazione è stata portata a 35 *C e il diclorometano (120 ml) è stato aggiunto a goccia.
3. La miscela è stata quindi riscaldata a 110-120 *C per cinque ore e poi lasciata raffreddare.
4. La soluzione è stata decantata e sono stati aggiunti 1500 ml di acqua.
5. La fase acquosa è stata estratta con 3x250 ml di etere etilico.
6. Gli strati organici sono stati quindi uniti e lavati con 3 x 500 ml di acqua.
7. Lo strato organico è stato essiccato su solfato di sodio anidro, decantato e il solvente è stato rimosso con un evaporatore rotante per ottenere un olio marrone chiaro. Resa: 77 g.
Sintesi del 3,4-metilendiossipropiofenone:
1. 1,3-benzodiossolo (100 g), cloruro di zinco(II) (170 g) e dicloroetano (1000 ml) sono stati aggiunti a un pallone a due colli a fondo tondo da 2L dotato di imbuto separatore.
2. La miscela risultante è stata raffreddata in un bagno di ghiaccio.
3. Alla miscela è stato aggiunto per caduta il cloruro di propionile (110 ml) e la reazione è stata lasciata agitare per 18 ore.
4. La reazione è stata calmata con acqua e sono stati aggiunti 500 ml di etere etilico.
5. Lo strato acquoso è stato rimosso e lo strato organico è stato lavato con 3x250 ml di soluzione di carbonato di sodio al 5% e 3x250 ml di salamoia.
6. Lo strato organico è stato quindi essiccato su solfato di sodio anidro, decantato e il solvente è stato rimosso con un evaporatore rotante, producendo un liquido marrone scuro. Resa: 100 g.
Sintesi del 5-bromo-3,4-metilendiossipropiofenone:
1. 3,4-metilendiossiprofenone (100 g), bromuro rameico (150 g), bromuro di potassio (7 g) e 1000 ml di dicloroetano sono stati aggiunti a un pallone a fondo tondo da 3 L con condensatore.
2. La soluzione è stata riscaldata a riflusso per 24 ore e poi calmata con diclorometano.
3. La miscela risultante è stata filtrata e i solidi sono stati lavati con 1000 ml di diclorometano.
4. La soluzione organica è stata essiccata su solfato di sodio, decantata e il solvente è stato rimosso con un evaporatore rotante, producendo un liquido marrone scuro. Resa: 130 g.
Sintesi del metilone:
1. 5-Bromo-3,4-metilendiossiprofenone (100 g) e 1000 ml di tetraidrofurano sono stati aggiunti a un pallone a fondo tondo da 3 litri.
2. La metilammina acquosa (300 ml, 40%) è stata aggiunta a goccia alla soluzione nell'arco di 30 minuti.
3. La soluzione è stata lasciata in agitazione per 18 ore e basificata con 1000 ml di soluzione di NaOH al 20%.
4. Il prodotto è stato estratto con 3 x 500 ml di acetato di etile e lavato con 3 x 500 ml di acqua.
5. Decantare la soluzione di acetato di etile in un becher asciutto, raffreddato in un bagno di ghiaccio.
6. Aggiungere alla soluzione di etere raffreddata una soluzione 1:5 di HCl:IPA conc. in modo discontinuo e con agitazione manuale fino a pH > 4.
7. Raffreddare nel bagno di ghiaccio o in un congelatore.
8. Raccogliere i cristalli per filtrazione sotto vuoto e lasciare asciugare all'aria. Resa: 75 g.
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