Spero che vi piaccia!
1. Una barra di agitazione magnetica di medie dimensioni è stata inserita in un pallone RBG da 500 mL. 18 g di fenilidrazina HCl sono stati sciolti in 250 ml di acqua deionizzata in un RBF da 500 mL a 3 colli e 24/40 giunti, posto su un mantello riscaldante che funge da agitatore magnetico. Il collo 1 aveva un setto di gomma, il collo 2 aveva un termometro, in un adattatore di vetro 24/20, ed era collegato al mantello di riscaldamento. Il collo 3 era dotato di un condensatore di riflusso collegato a un circolatore d'acqua.
2. 4 palloncini sono stati caricati con azoto, attaccati all'estremità di una siringa da 20 mL (senza tappo). Un ago da 18 è stato collegato alla siringa e la siringa è stata inserita in un pezzo solido di gomma per un uso successivo.
3. L'RBF è stato caricato con azoto inserendo la siringa (con un palloncino d'azoto all'estremità) nel collo 1. Il mantello di riscaldamento è stato impostato a 32 'C. e la barra di agitazione magnetica è stata impostata su un livello di agitazione medio-alto.
4. Una siringa da 10 mL è stata riempita con 7,2 mL di acido solforico concentrato e un ago da 18 è stato collegato alla siringa. La siringa con l'acido solforico è stata inserita nel setto di gomma del collo 1. L'acido solforico è stato aggiunto lentamente. L'acido solforico è stato aggiunto lentamente alla sospensione, in ambiente azotato, nell'arco di 10 minuti, mantenendo la temperatura al di sotto dei 40'C. .
5. La soluzione (di colore arancione chiaro) è stata riscaldata a 37'C e agitata per altri 10 minuti.
6. In un becher da 250 mL è stata preparata una soluzione di 25 g di 4-(N,N-dimetilammino)butanale dietilacetale in 90 mL di acetonitrile.
7. Il setto di gomma sul collo 1 è stato staccato e si è aggiunto un imbuto di aggiunta da 100 mL. Lasoluzione didietilacetale di 4-(N,N-dimetilammino) butanale in acetonitrile è stata aggiunta all'imbuto di aggiunta. Il setto di gomma, con il palloncino di azoto ancora attaccato, è stato inserito in cima all'imbuto di aggiunta.
8. Una volta completata la fase 5, dopo 10 minuti, lasoluzionedi dietilacetale di 4-(N,N-dimetilammino) butanale in acetonitrile è stata aggiunta a goccia nell'arco di 60 minuti, mentre la temperatura è mantenuta a 37'C. Dopo l'aggiunta, l'imbuto di addizione viene risciacquato con acetonitrile (circa 30 ml) e aggiunto a goccia al reattore.
9. Il contenuto è stato agitato per 4 ore mantenendo la temperatura a 40'C.
10. Alla soluzione acida nell'RBF, sono stati aggiunti 100 ml di soluzione di NaOH (4M) in modo discontinuo, mantenendo la temperatura a 20~25'C. Il matraccio RBF è stato periodicamente messo in un bagno freddo se la temperatura raggiungeva i 25'C. Il pH della soluzione era 11 dopo l'aggiunta di NaOH e la sospensione era lattiginosa.
.
11. La sospensione nel matraccio RBF è stata estratta con 3* 200 DCM
12, Gli strati organici vengono uniti e messi in un forno a vuoto a 30 'C con una pressione negativa di -30 mm hg. Il prodotto finale è stato lasciato nel forno a vuoto per 48 ore, al fine di garantire l'evaporazione di tutto il solvente.
13. Dopo 48 ore, il prodotto finale ha formato cristalli di colore arancione chiaro e alcuni residui di colore arancione chiaro.
14. La freebase grezza è stata sciolta in acetone (200 mL) e versata attraverso un tampone di silice (230-400 mesh, 100 g). Il tampone è stato eluito con acetone/MeOH (9:1, 2 L). I filtrati combinati sono stati rimessi nel forno a vuoto a 30 'C per 24 ore. 30 'C. Il prodotto finale aveva una massa di 15,45 g di N,N DMT freebase purificata come concentrato per fornire 15,45 g di N,N DMT freebase purificata (resa 56,8%) come olio giallo-rossastro con cristalli gialli che si sono formati intorno all'olio.
15. Il punto di fusione era 45-47 'C, che corrisponde a una combinazione dei polimorfi I e II della DMT.
Cristalli isolati di N,N DMT!
1. Una barra di agitazione magnetica di medie dimensioni è stata inserita in un pallone RBG da 500 mL. 18 g di fenilidrazina HCl sono stati sciolti in 250 ml di acqua deionizzata in un RBF da 500 mL a 3 colli e 24/40 giunti, posto su un mantello riscaldante che funge da agitatore magnetico. Il collo 1 aveva un setto di gomma, il collo 2 aveva un termometro, in un adattatore di vetro 24/20, ed era collegato al mantello di riscaldamento. Il collo 3 era dotato di un condensatore di riflusso collegato a un circolatore d'acqua.
2. 4 palloncini sono stati caricati con azoto, attaccati all'estremità di una siringa da 20 mL (senza tappo). Un ago da 18 è stato collegato alla siringa e la siringa è stata inserita in un pezzo solido di gomma per un uso successivo.
3. L'RBF è stato caricato con azoto inserendo la siringa (con un palloncino d'azoto all'estremità) nel collo 1. Il mantello di riscaldamento è stato impostato a 32 'C. e la barra di agitazione magnetica è stata impostata su un livello di agitazione medio-alto.
4. Una siringa da 10 mL è stata riempita con 7,2 mL di acido solforico concentrato e un ago da 18 è stato collegato alla siringa. La siringa con l'acido solforico è stata inserita nel setto di gomma del collo 1. L'acido solforico è stato aggiunto lentamente. L'acido solforico è stato aggiunto lentamente alla sospensione, in ambiente azotato, nell'arco di 10 minuti, mantenendo la temperatura al di sotto dei 40'C. .
5. La soluzione (di colore arancione chiaro) è stata riscaldata a 37'C e agitata per altri 10 minuti.
6. In un becher da 250 mL è stata preparata una soluzione di 25 g di 4-(N,N-dimetilammino)butanale dietilacetale in 90 mL di acetonitrile.
7. Il setto di gomma sul collo 1 è stato staccato e si è aggiunto un imbuto di aggiunta da 100 mL. Lasoluzione didietilacetale di 4-(N,N-dimetilammino) butanale in acetonitrile è stata aggiunta all'imbuto di aggiunta. Il setto di gomma, con il palloncino di azoto ancora attaccato, è stato inserito in cima all'imbuto di aggiunta.
8. Una volta completata la fase 5, dopo 10 minuti, lasoluzionedi dietilacetale di 4-(N,N-dimetilammino) butanale in acetonitrile è stata aggiunta a goccia nell'arco di 60 minuti, mentre la temperatura è mantenuta a 37'C. Dopo l'aggiunta, l'imbuto di addizione viene risciacquato con acetonitrile (circa 30 ml) e aggiunto a goccia al reattore.
9. Il contenuto è stato agitato per 4 ore mantenendo la temperatura a 40'C.
10. Alla soluzione acida nell'RBF, sono stati aggiunti 100 ml di soluzione di NaOH (4M) in modo discontinuo, mantenendo la temperatura a 20~25'C. Il matraccio RBF è stato periodicamente messo in un bagno freddo se la temperatura raggiungeva i 25'C. Il pH della soluzione era 11 dopo l'aggiunta di NaOH e la sospensione era lattiginosa.
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11. La sospensione nel matraccio RBF è stata estratta con 3* 200 DCM
12, Gli strati organici vengono uniti e messi in un forno a vuoto a 30 'C con una pressione negativa di -30 mm hg. Il prodotto finale è stato lasciato nel forno a vuoto per 48 ore, al fine di garantire l'evaporazione di tutto il solvente.
13. Dopo 48 ore, il prodotto finale ha formato cristalli di colore arancione chiaro e alcuni residui di colore arancione chiaro.
14. La freebase grezza è stata sciolta in acetone (200 mL) e versata attraverso un tampone di silice (230-400 mesh, 100 g). Il tampone è stato eluito con acetone/MeOH (9:1, 2 L). I filtrati combinati sono stati rimessi nel forno a vuoto a 30 'C per 24 ore. 30 'C. Il prodotto finale aveva una massa di 15,45 g di N,N DMT freebase purificata come concentrato per fornire 15,45 g di N,N DMT freebase purificata (resa 56,8%) come olio giallo-rossastro con cristalli gialli che si sono formati intorno all'olio.
15. Il punto di fusione era 45-47 'C, che corrisponde a una combinazione dei polimorfi I e II della DMT.
Cristalli isolati di N,N DMT!
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