126 g (1 mole) di acido ossalico anidro vengono macinati in una polvere fine e mescolati lentamente e accuratamente con 400 g (1,92 moli) di pentacloruro di fosforo in polvere (PCl5) con un efficiente raffreddamento in un bagno di ghiaccio. Si sviluppa cloro gassoso, quindi è importante eseguire la reazione sotto una cappa di aspirazione efficiente. La miscela è stata lasciata tornare lentamente a temperatura ambiente e lasciata ferma per 48-72 ore fino alla completa liquefazione. A questo punto la miscela viene distillata, raccogliendo la frazione che bolle tra 60-100 °C. Ripetere la distillazione, fino a ottenere il cloruro di ossalile puro, privo di fosforo, con una bp di 63-64 °C. Resa pari a circa il 45-50% di quella teorica. La distillazione frazionata permetterebbe probabilmente una separazione più rapida, ma l'autore non ne fa menzione.
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