Sintesi del pentedrone dall'a-bromovalerofenone

[WillD]

Schema di reazione:

Reagenti:
a-bromovalerofenone - 5 kg,
n-metil-2-pirrolidone (NMP) - 20 L,
Metilammina 40% aq.soln - 8 L,
Benzene - 15 L,
Acetone - 30 L,
Acido cloridrico con.aq.soln - 1,5 L.

Sintesi:
1. 5 kg di a-bromovalerofenone aggiunti al reattore o quantità calcolata di greggio dopo le reazioni di alogenazione.
2. 20 litri di n-metil-2-pirrolidone versati, iniziare ad agitare e riscaldare a 40 *C.
3. Una volta raggiunti i 40 *C all'interno della miscela, versare 8 litri di metilammina 40% aq.soln e continuare ad agitare per 20 minuti.
4. Successivamente, si versano 20 litri di acqua fredda pulita, mescolando per qualche minuto.
5. Versare 15-20 litri di benzene o altro estrattore adatto, mescolando per qualche minuto.
6. Smettere di mescolare, aspettando la separazione della miscela in due strati.
7. Lo strato acquoso inferiore è stato drenato attraverso la valvola di fondo del reattore.
8. Versare 20 litri di acetone ghiacciato e aggiungere acido cloridrico con agitazione fino a pH - 5.
9. Sovraccaricare la miscela nel congelatore.
10. Filtrare sul filtro a noce, asciugare.

Note:
L'NMP può essere sostituito da DMSO, DMF, Sulfolano.