(S)-catinone acetammide var. 1.
1. A una sospensione agitata di 1000 g di N-acetil-L-alanina (1000 g 5,4 mmol) in 2000 ml di CH2Cl 2 secco (x2000 mL), raffreddata a 0°C in un bagno di acqua ghiacciata, sono stati aggiunti 2000 g di ossalilcloruro seguiti da una piccola porzione di piridina.
2. La miscela di reazione è stata lasciata riscaldare gradualmente a temperatura ambiente e quindi agitata ulteriormente per 5 h. Il solvente e l'eccesso di cloruro di ossalile sono stati rimossi per evaporazione rotativa a 35 °C per ottenere il cloruro acido grezzo.
3. A questo cloruro è stata poi aggiunta, sotto agitazione, una soluzione di 600 g di benzene in 500 ml di CH2Cl2, seguita da 1017 g di AlCl3 e la miscela risultante è stata lasciata reagire per 18 h.
4. La miscela di reazione è stata quindi raffreddata in un bagno di acqua ghiacciata e spenta lentamente con HCl 1 N e CH2Cl2.
5. Lo strato acquoso è stato estratto con 300 ml di CH2Cl2 e gli strati organici sono stati combinati, essiccati su Na2SO4 ed evaporati per rotazione per ottenere il prodotto grezzo, che è stato cristallizzato in esano.
6. In questo modo sono state preparate le seguenti (S)-catinone acetammide. Resa: 800 g.
(S)-catinone acetammide var.2.
1. Nel reattore, dotato di agitatore, termometro, condensatore a riflusso e imbuto a goccia, aggiungere 780 g di POCl3.
2. Nell'imbuto a goccia versare 1000 g di N-acetil-L-alanina e 400 ml di dimetilformammide.
3. La massa di reazione viene riscaldata a 100 *С. Entro 30 minuti, la miscela è stata aggiunta da un imbuto gocciolatore.
4. Quindi il condensatore a riflusso è stato cambiato in un condensatore diritto e si è distillato il cloruro di N-acetil-L-alanina che si è formato.
5. Il cloruro di acido propionico così ottenuto viene distillato a pressione atmosferica alla temperatura di 80 *С. Si ottengono 1100 g di cloridrato di acido N-acetil-L-alanina.
6. In un pallone a tre colli, dotato di condensatore a ricaduta, tubo di essiccazione del cloruro di calcio, imbuto di sgocciolamento e agitatore meccanico, porre 982 g di cloruro di alluminio e 2000 ml di benzene.
7. Avviare l'agitazione e aggiungere a goccia 1100 g di cloruro di N-acetil-L-alanina con una velocità tale da favorire il rilascio uniforme di cloruro di idrogeno.
8. Nel caso di una reazione rapida, è necessario un raffreddamento esterno. La fine della reazione è determinata dalla cessazione dell'idrogeno cloruro.
9. Dopo il completamento della reazione, la miscela di reazione è stata versata su ghiaccio tritato e aggiunta di una soluzione di acido cloridrico diluito per sciogliere il precipitato di idrossido di alluminio.
10. Lo strato superiore di benzene si è separato dallo strato inferiore di acqua.
11. Le soluzioni di benzene vengono condensate e lavate con una soluzione diluita di idrossido di sodio, acqua e solfato di magnesio o sodio essiccato.
12. Dopo aver distillato il benzene, si ottengono prismi di (S)-catinone acetammide, resa: 800 g.
(S)-catinone cloridrato.
1. La (S)-catinone acetammide è stata sciolta in una quantità minima di 2-propanolo e l'HCl concentrato è stato portato a pH - 5 in modo discontinuo.
2. Le soluzioni ottenute sono state quindi agitate a 40 °C per 12 ore, messe in freezer e i sali di cloridrato sono stati precipitati per cristallizzazione.
3. Filtrare su un imbuto Buchner e lavare con acetone freddo per ottenere (S)-catinone cloridrato limpido, resa: 600 g.
1. A una sospensione agitata di 1000 g di N-acetil-L-alanina (1000 g 5,4 mmol) in 2000 ml di CH2Cl 2 secco (x2000 mL), raffreddata a 0°C in un bagno di acqua ghiacciata, sono stati aggiunti 2000 g di ossalilcloruro seguiti da una piccola porzione di piridina.
2. La miscela di reazione è stata lasciata riscaldare gradualmente a temperatura ambiente e quindi agitata ulteriormente per 5 h. Il solvente e l'eccesso di cloruro di ossalile sono stati rimossi per evaporazione rotativa a 35 °C per ottenere il cloruro acido grezzo.
3. A questo cloruro è stata poi aggiunta, sotto agitazione, una soluzione di 600 g di benzene in 500 ml di CH2Cl2, seguita da 1017 g di AlCl3 e la miscela risultante è stata lasciata reagire per 18 h.
4. La miscela di reazione è stata quindi raffreddata in un bagno di acqua ghiacciata e spenta lentamente con HCl 1 N e CH2Cl2.
5. Lo strato acquoso è stato estratto con 300 ml di CH2Cl2 e gli strati organici sono stati combinati, essiccati su Na2SO4 ed evaporati per rotazione per ottenere il prodotto grezzo, che è stato cristallizzato in esano.
6. In questo modo sono state preparate le seguenti (S)-catinone acetammide. Resa: 800 g.
(S)-catinone acetammide var.2.
1. Nel reattore, dotato di agitatore, termometro, condensatore a riflusso e imbuto a goccia, aggiungere 780 g di POCl3.
2. Nell'imbuto a goccia versare 1000 g di N-acetil-L-alanina e 400 ml di dimetilformammide.
3. La massa di reazione viene riscaldata a 100 *С. Entro 30 minuti, la miscela è stata aggiunta da un imbuto gocciolatore.
4. Quindi il condensatore a riflusso è stato cambiato in un condensatore diritto e si è distillato il cloruro di N-acetil-L-alanina che si è formato.
5. Il cloruro di acido propionico così ottenuto viene distillato a pressione atmosferica alla temperatura di 80 *С. Si ottengono 1100 g di cloridrato di acido N-acetil-L-alanina.
6. In un pallone a tre colli, dotato di condensatore a ricaduta, tubo di essiccazione del cloruro di calcio, imbuto di sgocciolamento e agitatore meccanico, porre 982 g di cloruro di alluminio e 2000 ml di benzene.
7. Avviare l'agitazione e aggiungere a goccia 1100 g di cloruro di N-acetil-L-alanina con una velocità tale da favorire il rilascio uniforme di cloruro di idrogeno.
8. Nel caso di una reazione rapida, è necessario un raffreddamento esterno. La fine della reazione è determinata dalla cessazione dell'idrogeno cloruro.
9. Dopo il completamento della reazione, la miscela di reazione è stata versata su ghiaccio tritato e aggiunta di una soluzione di acido cloridrico diluito per sciogliere il precipitato di idrossido di alluminio.
10. Lo strato superiore di benzene si è separato dallo strato inferiore di acqua.
11. Le soluzioni di benzene vengono condensate e lavate con una soluzione diluita di idrossido di sodio, acqua e solfato di magnesio o sodio essiccato.
12. Dopo aver distillato il benzene, si ottengono prismi di (S)-catinone acetammide, resa: 800 g.
(S)-catinone cloridrato.
1. La (S)-catinone acetammide è stata sciolta in una quantità minima di 2-propanolo e l'HCl concentrato è stato portato a pH - 5 in modo discontinuo.
2. Le soluzioni ottenute sono state quindi agitate a 40 °C per 12 ore, messe in freezer e i sali di cloridrato sono stati precipitati per cristallizzazione.
3. Filtrare su un imbuto Buchner e lavare con acetone freddo per ottenere (S)-catinone cloridrato limpido, resa: 600 g.
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