Il grande dibattito tra piperonyl butoxide e piperonal. Brevetto cinese ad alto rendimento che utilizza esammina e polifosforico o Preferibilmente, il catalizzatore è polifosforico, ma sono accettabili 1 o più di acido fosforico, anidride acetica o acido polifosforico.
Ok, prima di tutto è cinese. E o mentono o hanno bisogno di attrezzature da laboratorio per lo più non adatte al chimico clandestino o il catalizzatore o i reagenti sono inobtanium come ... torta gialla e allo stesso modo o impossibile o pazzo guardato Ma non vedo la ripartizione della sintesi tramite strutture di Lewis sul brevetto o gli schemi di reazione. Qualcuno può aiutarmi o capire o è una stronzata? Non ho idea di come ci sia sfuggito prima?
I genitori si basano su tutto ciò che abbiamo discusso in precedenza.
Brevetto cinese Per risolvere i problemi dell'arte precedente, l'invenzione fornisce un metodo innovativo per sintetizzare il piperonale, che ha un prezzo relativamente basso ed è delicato nelle condizioni di reazione.
il metodo comprende le seguenti fasi: (1) far reagire il piperonile, un catalizzatore e l'urotropina in un solvente alcolico a 50-120 ℃ per 1-10 ore;
il catalizzatore è l'acido polifosforico;
il solvente alcolico è uno o più tra metanolo, etanolo, propanolo, isopropanolo, n-butanolo, isobutanolo, n-pentanolo o isoamilolo;
il rapporto di massa tra il catalizzatore e il piperonilbutossido è 6-20: 1;
il rapporto molare tra il piperonilbutossido e l'urotropina è 1: 0,3-5.
2. Il metodo secondo la rivendicazione 1, in cui la temperatura di reazione è compresa tra 70 e 100 ℃.
3. Il processo secondo la rivendicazione 1, in cui il solvente alcolico è l'etanolo.
4. Il metodo secondo la rivendicazione 1, in cui il tempo di reazione è da 3 a 5 ore.
5. Il metodo secondo la rivendicazione 1, in cui il metodo di preparazione comprende anche una fase di separazione di un prodotto mediante estrazione o distillazione al termine della reazione.
6. Il metodo secondo la rivendicazione 1, dove il rapporto di massa tra il catalizzatore e il piperonilbutossido è di 10-15: 1.
7. Il metodo di cui alla rivendicazione 1, in cui il rapporto molare tra piperonilbutossido e urotropina è di 1: 0,7-1,5.
La formula di reazione del metodo è la seguente:
l'invenzione ha gli effetti benefici che:
l'invenzione adotta il piperonile per preparare il piperonale prendendo il piperonile come materia prima, necessita di una sola fase di reazione, semplifica le procedure di lavoro, ha una resa maggiore, una quantità di scarico dei tre rifiuti relativamente inferiore, è facile trattare le acque reflue ed è facile realizzare la produzione industriale.
Aggiungere 680 g di acido polifosforico in un pallone a tre colli da 2000 ml, aggiungere 120 ml di etanolo sotto agitazione, riscaldare a 55 ℃, aggiungere lentamente a goccia 50 g (0,41 moli) di piperonilbutossido, aggiungere a goccia 60 g (0,43 moli) di urotropina dopo 0,5 ore, iniziare a riscaldare a 90 ℃.5 ore, iniziando a riscaldare a 90-100 ℃ dopo che l'aggiunta è terminata, conservando il calore per 3 ore, campionando per l'analisi della fase liquida, raffreddando a 60-70 ℃, aggiungendo 700ml di acqua, agitando per 3 ore, aggiungendo 650ml di acetato di etile per due volte di estrazione, unendo le fasi organiche, aggiungere 400 ml di acqua salata satura per il lavaggio, separare la fase organica, aggiungere 40 g di solfato di sodio anidro, essiccare per 1 ora, filtrare, concentrare l'acetato di etile a 40 ℃ del filtrato e distillare l'olio residuo a pressione ridotta con una pompa per olio per ottenere 43 g di piperonale con una purezza del 99%. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
Aggiungere 350 g di acido polifosforico in un pallone a tre colli da 1000 ml, aggiungere 100 ml di etanolo sotto agitazione, riscaldare a 55 ℃, aggiungere lentamente 50 g di piperonilbutossido in modo discontinuo, completando lo sgocciolamento dopo 0,5 ore, aggiungere 60 g di ﾠδ9δ982 (s，1H).5 ore, aggiungendo 60 g di urotropina, completando l'alimentazione, iniziando ad aumentare la temperatura a 70 ℃, mantenendo la temperatura per 5 ore, campionando, analizzando una fase liquida, raffreddando a 60-70 ℃, aggiungendo 300 ml di acqua, agitando per 3 ore, aggiungendo acetato di etile per due volte l'estrazione, 400 ml ogni volta, unendo le fasi organiche, aggiunta di 300 ml di soluzione salina satura per il lavaggio, separazione delle fasi organiche, aggiunta di 30 g di solfato di sodio anidro, essiccazione per 1 ora, filtrazione, concentrazione dell'acetato di etile a 40 ℃ del filtrato e distillazione dell'olio residuo a pressione ridotta mediante una pompa per olio per ottenere 40 g di piperonale con una purezza del 99%.
Aggiungere 500 g di catalizzatore di acido fosforico in un matraccio a tre colli da 2000 ml, aggiungere 150 ml di metanolo sotto agitazione, riscaldare a 55 ℃, aggiungere lentamente 50 g di piperonile, diminuire dopo 0,5 ore, aggiungere 82 g (0,59 moli) di urotropio.59mol) di urotropina, iniziando a riscaldare a 80 ℃, conservando il calore per 7 ore, campionando, effettuando l'analisi in fase liquida, raffreddando a 60-70 ℃, aggiungendo 700ml di acqua, agitando per 3 ore, aggiungendo acetato di etile per l'estrazione in due tempi, unendo le fasi organiche, aggiungendo soluzione salina satura per il lavaggio, separare la fase organica, aggiungere 40 g di solfato di sodio anidro per l'essiccazione, filtrare, concentrare l'acetato di etile a 40 ℃ del filtrato ed effettuare la distillazione a pressione ridotta sulla pompa dell'olio residuo per ottenere 31 g di piperonale con una purezza del 97%.
Sulla base di
C07D317/54 Radicali sostituiti da atomi di ossigeno
La presente invenzione riguarda un metodo in grado di utilizzare il p-metilfenolo come materia prima e di adottare i processi di esterificazione, dislocazione, ossidazione, reazione di chiusura ad anello, clorazione e idrolisi per ottenere l'eliotropina.
L'oggetto della presente invenzione è quello di fornire un tipo di con 3; 4-metilene radicale dioxy benzyl cloro è il processo di sintesi chimica che piperonal preparato da materie prime;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Citazioni non brevettate
Sintesi per formilazione di legami arene-idrogeno che formano derivati acidi DOI: 10.1055/b-003-121811
E
Ricerca sul metodo di sintesi della 5-nitrosalicilaldeide; Bu Xinyu; China Excellent Doctoral and Masters Dissertations Full-text Database (Master) Engineering Science and Technology Series I; 20041215; Section 2.2.2.2.1, Section 3.2.3
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.2.1节，第3.2.3
E
La presente invenzione fornisce un tipo di metodo di preparazione del piperonal, tra cui: piperonil ciclonene, catalizzatore e metenamina in solvente alcolico, reagisce 1 ~ 10h in 50 ~ 120 DEG C e ottiene il piperonal.Artistico integrato ha bisogno solo di una reazione in un unico passaggio, tecnica per semplificare, e la resa è più alta, e tre rifiuti quantità di scarico è relativamente basso, e le acque reflue è anche facilmente trattati, produzione industrializzata facile da implementare.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
Da piperonil ciclonene, catalizzatore e metenamina in solvente alcolico, 1 ~ 10h è reagito in 50 ~ 120 DEG C；Preferibilmente temperatura di reazione è 70 ~ 100 ℃。 2. secondo il metodo descritto nella rivendicazione 1, è caratterizzato in quanto, il catalizzatore è in acido fosforico, aceticanidride o acidi polifosforici È uno o più di. 3. secondo il metodo descritto nella rivendicazione 2, è caratterizzato dal fatto che il catalizzatore è costituito da acidi polifosforici. 4. secondo il metodo descritto nella rivendicazione 1, è caratterizzato dal fatto che il solvente alcolico è metanolo, alcol etilico, alcol propilico, isopropanolo, solo uno o più di butanolo, isobutanolo, alcol n-amilico o isoamilico. 5. secondo il metodo descritto nella rivendicazione 4, è caratterizzato dal fatto che il solvente alcolico è l'alcol etilico. 6. Secondo il metodo descritto nella rivendicazione 1, il tempo di reazione è di 3-5 ore. 7. secondo il metodo descritto nella rivendicazione 1, è caratterizzato dal fatto che il metodo di preparazione comprende anche l'estrazione o la vaporizzazione dopo la reazione. 8. secondo il metodo descritto nella rivendicazione 1, è caratterizzato dal fatto che il rapporto di massa tra il catalizzatore e il piperonil ciclonene è 6 ~ 20:1, preferibilmente 10 ~ 15:1. 9. Secondo il metodo descritto nella rivendicazione 1, è caratterizzato dal fatto che il rapporto molare tra piperonil ciclonene e metenamina è 1:0,3~ 5, preferibilmente 1:0,7~1,5.
Altri scavi
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Classificazioni C07D317/50
Metilendiossibenzeni o metilendiossibenzeni idrogenati, non sostituiti sull'anello etero con soli atomi di idrogeno, idrocarburi o radicali idrocarburi sostituiti, direttamente attaccati ad atomi dell'anello carbociclico
E il metodo per la chemiosintesi prepara il documento di safrolo e pochi, NaofumiTsukada riferisce (Synlett, (10), 1431-1434; 2003) essere materia prima dagli esteri p-toluensolfonici di piperonil ciclonene e vinilcarbinolo, adottare composto complesso di metalli rari per essere catalizzatore preparare safrolo.Il costo più raro di catalizzatore che questo metodo utilizza e di essere difficile da ottenere, e il suo tasso di produzione non è ancora elevato. Persone come Lin Bin, Yang Xi riferiscono (Guangdong chemical industry, 30 (2), 6-7; 2003) che la materia prima è il piperonil ciclonene, che il suo bromo diventa il corrispondente bromuro, che il reagente di Grignard, quindi che il safrolo viene preparato con la reazione del bromo allilico.Sebbene la materia prima del metodo sia facile da ottenere, le condizioni di reazione sono anche relativamente delicate, ma è necessario che il piperonil ciclonene diventi il corrispondente reagente di Grignard, ottenuto dalla reazione di Grignard, una grande quantità di prodotti secondari della sindrome di autoimmunità deve essere inevitabilmente prodotta, portando difficoltà di separazione, sprecando una grande quantità di materie prime, e la reazione di Grignard è anche più rigorosa per i requisiti dei reagenti. Le persone come StefanoProtti relazione (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005) essere materia prima con cloro piperonyl ciclonene e allyltrimethylsilane alcano, sotto carbonato di cesio e trifluoro solfonazione, preparare safrolo.La materia prima allyltrimethylsilane alkane, che il metodo adotta, da un lato è difficile da ottenere e, dall'altro, la singolarità di questo processo di reazione rende la sua industrializzazione non facilmente realizzabile. Pertanto, il metodo per trovare un'efficace chemiosintesi completa della corda di olio di legno di sassofrasso diventa il punto di studio dei chimici di vari Paesi. Sintesi dell'invenzione
