Sintesi teorica dell'LSD dai semi di HBWR

[MrChan]

Estrazione:
1. Mescolare i semi in polvere con acetone, in quantità sufficiente a coprire la parte superiore della polvere. Mescolare e lasciare riposare per 3 ore, filtrare la soluzione e ripetere più volte. Si consiglia di filtrare, lavare e combinare i solventi in due barattoli diversi. Continuare a estrarre fino a quando non esce più lsa. È possibile utilizzare una luce nera uv per verificare la presenza di lisergimidi in ogni lotto.

2.lasciare evaporare il solvente a RT

3.mescolare con acqua distillata e aggiungere una quantità di acido citrico sufficiente a raggiungere il ph 4, lasciare riposare per 5 minuti e filtrare di nuovo.

4.defatigare con nafta, mescolare molto bene per 15 minuti, rimuovere la nafta e lo strato organico, ripetere due volte.

5.aggiungere ammoniaca .5ml alla volta fino a 9ph

6. Aggiungere diclorometano, mescolare per 20 minuti, separare il dcm, lasciare evaporare.

se è necessario un punto di arresto, saltare l'evaporazione e porre la miscela Lisa/dcm in un luogo freddo e buio.

Idrolisi di LSA:

1. Mescolare l'LSA cristallino in un becker con acqua distillata e KOH, aggiungere acido acetico glaciale a goccia a goccia finché tutto l'acido lisergico non precipita dalla soluzione.

2.filtrare l'acido lisergico, raccogliere in un contenitore, lavare il filtro con dcm, aggiungere altro acido acetico al filtrato per far precipitare il LA rimanente, ripetere il lavaggio del filtro.

3.asciugare la soluzione e lavorare.

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Non mi prenderò la briga di aggiungere le fasi finali, dato che il signor William è già stato così gentile da mettere le istruzioni qui; raccomando pybop.

adattato dalla guida di kash per l'lsa

 

[Octopusssss]

Qualcosa non funziona. Ho provato due volte con 100 grammi di Morning Glory e non ha funzionato: dopo la filtrazione si è ottenuta una polvere marrone e non si trattava di cristalina LSA. Forse non funziona con la gloria mattutina ma con i semi di HBWR? Potete per favore lasciare informazioni - qualcuno ha provato questo? Anche la deforestazione è stata provata come prima cosa con la nafta, ma non ha funzionato.

 

[davlovsky]

Da zio Fester:
Ad ogni modo, da ulteriori letture, sembra che per la sgrassatura si possano usare nafta, esano, etere di petrolio (non etere etilico) o alcolici minerali, che si fanno subito dopo aver macinato i semi. Consigliano un contenitore a colonna, non dissimile da un estrattore di Soxhlet, tranne che per la fase di sgrassatura non si ricircola il solvente, cioè si usa la quantità di Napatha necessaria finché non lascia residui all'evaporazione, dopo aver attraversato i semi macinati.

Dopodiché, sembra che si consigli una miscela di metanolo, ammoniaca e cloroformio per estrarre le ammidi lisergiche, che devono essere protette dalla luce. Se si illumina il recipiente di raccolta con una luce nera, si scoprono le ammidi, che assumono un colore bluastro.

Per la quantità di materiale di partenza teorico (credo fosse qualcosa come 200 libbre) che hanno descritto nel libro, raccomandano circa 10 galloni di questa miscela di solvente e agente di base, ma mi chiedo se l'estrattore Soxhlet sarebbe adatto per continuare a far ricircolare la combinazione di solvente e agente di base, in modo da non doverne usare così tanto (qualcuno più esperto qui probabilmente saprà se questo è fattibile).

In ogni caso, vi consiglio di usare i semi HBWR. Se ricordo bene, sono un po' più potenti dei semi di Morning Glory. (O meglio ancora, procuratevi delle compresse/supposte contenenti ergotamina per isolare l'ergotamina e iniziare la sintesi in questo modo).

Quale miscela di solventi state usando per estrarre le ammidi dai semi?

 

[Octopusssss]

Per la defatigazione ho usato la nafta e ha funzionato bene all'inizio della reazione - funziona meglio che farla al punto 4 come in questo articolo. Poi ho usato l'acetone per estrarre l'LSA e sì, dava una bella luce verde quando usavo la luce UV nera.

Poi ho provato a fare come al punto 5 e l'idrolisi. Ma alla fine non ho trovato cristalli ma polvere marrone sul filtro di carta.

Normalmente mi aspetto un prodotto bianco dopo la purificazione acido-base...

Lo chiedo perché ho circa 10 kg di HBWR in totale e devo fare qualcosa con esso... L'estrattore Soxhlet penso che sarà ottimo per questo, credo che devo provarlo e verificare da solo. Ma poi credo di dover trovare un modo per ottenere il prodotto cristallino dall'acetone... E questa è la parte più difficile, credo...

 

[davlovsky]

State basificando con ammoniaca prima di estrarre con acetone? In genere si usa acetone acido (ad esempio acetone mescolato con acido tartarico) o solvente basificato (dcm, etere, ecc. mescolato con ammoniaca).

Ecco un altro tek che ho trovato e che potrebbe essere più adatto a voi:
I semi macinati sono stati trasferiti in una beuta e immersi in etere di petrolio per sgrassarli. I semi e l'etere di petrolio sono stati mescolati accuratamente per 5 ore. Dopo questo tempo, il residuo dei semi è stato filtrato dall'etere di petrolio. Il residuo di semi è stato quindi sottoposto a 3 lavaggi separati. Per ogni lavaggio, la materia dei semi è stata mescolata con una soluzione di acetone e acido tartarico per 1 ora e poi filtrata. Il filtrato liquido di ogni lavaggio è stato conservato. Dopo il terzo lavaggio, i filtrati sono stati uniti e riscaldati delicatamente per espellere l'acetone. La soluzione ottenuta è stata poi lavata con etere per 3 volte e resa basica con l'aggiunta di ammoniaca liquida fino a raggiungere un pH compreso tra 8 e 9. Per estrarre gli alcaloidi da questa soluzione basica, sono stati effettuati tre lavaggi con diclorometano. La porzione di diclorometano di ciascun lavaggio è stata conservata e combinata insieme.

A questo punto, però, quando avrete la vostra soluzione di DCM e alcaloidi, immagino che probabilmente vorrete separare il tutto usando la cromatografia, oppure potreste semplicemente far evaporare il tutto e vedere cosa ottenete.

Penso che la ragione per cui i semi di HBWR o Morning Glory non siano realmente fattibili sia la quantità di materiale di partenza e di solvente necessari per ottenere una buona resa, e la quantità di purificazione richiesta, ma non so. Ho visto molti tek online per l'estrazione dell'LSA e, sorprendentemente, non sembrano essere così popolari o di successo, se non per produrre qualcosa di molto grezzo dove il risultato finale è da consumare invece di essere ulteriormente trasformato in LSD.

La mia ipotesi è che questi chimici clandestini dell'LSD abbiano qualche fonte di LSA da laboratorio, oppure che inizino con l'Ergotamina proveniente da questi farmaci per l'emicrania.

 

[HerrHaber]

Per quanto ne so, è sorprendentemente impossibile convertire questa specifica ammide in acido tramite l'idrolisi convenzionale, forse è il caso di controllare qualche enzima di qualche tipo.

 

[Octopusssss]

In questi filmati vedo delle somiglianze - il piano è di estrarre gli alcaloidi della segale cornuta in modo simile

Estrazione di Claviceps purpurea Parte 1

100 grammi di claviceps purpurea sono stati macinati e l'etere di petrolio è stato aggiunto riscaldando a bagnomaria. Questo passaggio sgrassa il prodotto prima dell'estrazione. È stato aggiunto acido tartarico in acqua + acetone (10 g di tartarico, 50 ml di acqua, 150 ml di acetone) - il tutto è stato lasciato con i semi per una notte. La soluzione filtrata è stata acidificata con bicarbonato di sodio.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00-19.00 minuto

ESPERIMENTO (senza defaticamento)

75 grammi di gloria mattutina sono stati macinati e sono stati aggiunti 15 g di bicarbonato di sodio sciolti in 100 ml di acqua, quindi 200 ml di acetone. Sono stati aggiunti 10 g di acido tartarico in 100 ml di acqua e la soluzione è stata agitata e mescolata. Quindi è stato aggiunto bicarbonato di sodio in polvere fino a raggiungere il ph 6 (neutro). La miscela è stata lasciata e si è ottenuta una sostanza solida gialla (0,6 g) che è stata filtrata: dovrebbe trattarsi di (egotamina, ergosina, ergocornina, ergocriptina, ergocristina). Probabilmente l'ergometrina rimane nella soluzione aceton/acqua e può essere estratta con cloroformio. Dopo la concentrazione l'ergometrina dovrebbe cristallizzare.

Sembra buono e ora devo testare questo materiale, non so se è stabile - se avete qualche idea su come dovrei farlo - scrivete un commento. Proverò questo metodo con l'HBWR in massa - minimo 1 max 5 estrazioni da un chilo e poi informerò sui risultati in agosto, spero.

 

[Octopusssss]

ESPERIMENTO 2 - SARÀ REALIZZATO ANCHE SOLO CON HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Estrazione dell'HBWR - Da Rec. Drugs del Prof. Buzz:
Polverizzare i semi in un frullatore pulito fino a ottenere una polvere fine. Mettere questa polvere in un becker, aggiungere 1 litro di etere di petrolio per ogni 900-1000 g di semi in polvere, tappare il becker per evitare l'evaporazione e lasciare riposare per 3 giorni. Filtrare l'etere di petrolio e lasciarlo evaporare per assicurarsi che non siano state estratte ammidi (non dovrebbero essercene molte, se non nessuna) dall'etere. Aggiungere 1 litro di metanolo (meglio se secco) e lasciare macerare per 4 giorni agitando vigorosamente di tanto in tanto. Filtrare il metanolo e farlo evaporare sotto vuoto (il vuoto accelera il processo). Nel frattempo, aggiungere 500 ml di metanolo fresco alla polvere ed estrarre nuovamente per 3 o 4 giorni.

Filtrare come prima ed estrarre nuovamente con circa 300 ml di metanolo. Unire i residui di tutte le estrazioni e idrolizzare.

2. Ottenere l'acido lisergico mediante idrolisi del prodotto n. 1 con il metodo di Jacobs e Craig:
1,0 g di ergotinina (o in questo caso il prodotto n. 1) è stato sciolto in 20 ml di N-metilalcolico KOH e il metanolo è stato rimosso subito per distillazione a bassa pressione. Il residuo è stato trattato con 20 ml di una soluzione acquosa di KOH all'8% e la miscela è stata riscaldata su un bagno di vapore per 1 ora. Durante il riscaldamento è stata fatta passare una corrente di azoto attraverso il pallone e il materiale volatile basico della miscela di reazione è stato raccolto facendo passare il gas attraverso una soluzione di acido HCl diluito.

La soluzione alcalina è stata resa acida al rosso Congo con acido solforico. A questo punto è precipitata una quantità considerevole di materiale parzialmente cristallino. La sospensione acida in quanto tale è stata posta in un estrattore ed estratta esaustivamente con etere. La sospensione acquosa rimasta è stata quindi filtrata. Il solido di colore scuro è stato trattato successivamente con 2x20 ml di alcool etilico ammoniacale che ha lasciato un residuo inorganico. Il filtrato, evaporato a secco sotto pressione ridotta, ha dato un residuo che è stato digerito brevemente con 5 ml di alcol metilico per eliminare le impurità colorate. Dopo il raffreddamento, i cristalli non disciolti sono stati raccolti. Si sono ottenuti 0,26 g di un solido cristallino leggermente colorato, che si è sciolto con decomposizione a 235°C.