Questa sintesi di mescalina e TMA può essere considerata un tipico esempio di recupero con LAH. Le differenze nella produzione di mescalina e TMA sono solo una: per la mescalina è necessario prendere il 3,4,5-trimetossi-fenil-nitrotirene e per il TMA il 3,4,5-trimetossi-fenil-nitropropene. La tecnica è abbastanza universale e funziona quasi senza aggiustamenti per tutti i componenti nitro.
TMA (3,4,5-trimetossi-anfetamina) e mescalina (3,4,5-trimetossi-fenetilammina) in cucina. Un esempio di recupero di nitropropeni e nitrotireni sostituiti su alluminoidrite di litio (LAH, LiAlH4). Viene presa in considerazione la preparazione della TMA, la mescalina viene realizzata in modo simile sostituendo il precursore con il 3,4,5-trimetossi-fenil-nitrotirene.
8 g di LAH (alluminoidride di litio, LiAlH4) sono stati sospesi in 100 ml di THF; l'aggiunta è stata fatta in piccole porzioni con un'accurata miscelazione. Durante la posa della prima porzione, si è verificato un leggero rilascio di gas e un'esotermia: apparentemente il THF non era sufficientemente secco. È stato installato un refrigeratore inverso sul matraccio e tutte le ulteriori aggiunte sono state effettuate attraverso di esso. 12 g di 3,4,5-trimetossi-fenil-nitropropene sono stati sciolti in 200 ml di THF e aggiunti goccia a goccia con agitazione costante. Contemporaneamente sono stati osservati il rilascio di gas e l'esotermia. L'aggiunta è stata effettuata a un ritmo tale che la temperatura della miscela non superasse i 40 gradi; è stata necessaria più di un'ora. Inoltre, la miscela è stata agitata per 4 ore con una leggera ebollizione del solvente; non c'è stato alcun cambiamento significativo nel colore, la miscela è rimasta grigia.
La miscela è stata quindi raffreddata a temperatura ambiente e successivamente aggiunta goccia a goccia:
- una miscela di 8 ml di acqua e 16 ml di THF;
- una soluzione di 1,2 g di NaOH in 8 ml di acqua;
- 24 ml di acqua.
L'aggiunta delle prime gocce è stata accompagnata da una forte reazione esotermica e dal rilascio di idrogeno. Dopo l'aggiunta di una soluzione di alcalochi, la miscela si è addensata; quando è stata aggiunta l'ultima porzione di acqua, il sedimento si è separato e il contenuto della beuta è diventato sensibilmente più luminoso. Da questo momento la reazione è considerata completa, il contenuto della beuta non è più pericoloso.
In generale, la reazione è così formalizzata e facile da eseguire che sarebbe possibile consigliarla ai chimici molto giovani, se non fosse per il suo potenziale pericolo: la minima negligenza - e i guai non si faranno attendere.
Il sedimento caduto sul fondo è stato portato sul fondo di Büchner con un'aspirazione, spalmato per 30 minuti con una piccola quantità di THF, rifiltrato e scartato. La soluzione è stata inoltre fatta passare attraverso un filtro di vetro e il THF è stato allontanato. Si è ottenuto un olio giallo, che è stato diluito tre volte con IPA, trasferito dal matraccio al vetro e acidificato con H2SO4 al 95% per ottenere una reazione neutra. Allo stesso tempo, è caduto un fine precipitato bianco, la miscela ha acquisito la consistenza di panna acida liquida. È stata diluita con acetone per tre volte e posta in congelatore fino a quando la sospensione si è depositata sul fondo, dopodiché la fase liquida è stata decantata e riacidificata fino a quando la formazione del sedimento è cessata. Quindi il tutto è stato unito, il sedimento è stato filtrato su un filtro di vetro con aspirazione, lavato due volte con acetone fino a ottenere un colore bianco impeccabile e asciugato a bagnomaria.
Come si presenta in pratica:
Allo stesso modo, è possibile ridurre:
il 3,4-metilendiossi-fenil-nitropropene a MDA,
l'1-fenil-2-nitropropene ad anfetamina,
il 4-fluoro-fenilnitropropene a 4-FA,
2,5-dimetossi-4-metil-fenilnitropropene a DOM, e molti altri fenilnitrostirene e fenilnitropropene.
Leggere PihKAL.
P.S.
Il 3,4,5-TMPNP per questa sintesi è stato ottenuto da 3,4,5-trimetossi-benzaldeide e nitroetano con il metodo:
La miscela della benzaldeide corrispondente, del nitroetano (il nitrometano viene di solito preso di più) e del catalizzatore in un rapporto molare di 1: 1,5: 0,25 viene diluita con acido acetico in ragione dello 0,5 del volume totale dei reagenti e fatta bollire sotto agitazione a frigorifero invertito per 4 ore. Durante la reazione, il colore di Rm cambia da giallo pallido a rosso scuro, rimanendo torbido.
La miscela viene raffreddata a temperatura ambiente, versata in un bicchiere, diluita con acqua calda per 0,5 del volume, chiusa con un coperchio e posta in congelatore per 2 ore. Dopo il raffreddamento, il coperchio viene aperto e leggermente agitato e scosso con un afflusso di aria fresca: questo provoca una rapida cristallizzazione della sostanza. Il barattolo con i cristalli viene nuovamente tenuto nel congelatore per almeno 15 minuti, quindi i cristalli vengono spezzati, lavati con acqua fredda fino alla scomparsa delle tracce di aceto (sono sufficienti 2...3 volte), quindi ricristallizzati dall'alcol isopropilico. I cristalli ottenuti vengono essiccati all'aria.
TMA (3,4,5-trimetossi-anfetamina) e mescalina (3,4,5-trimetossi-fenetilammina) in cucina. Un esempio di recupero di nitropropeni e nitrotireni sostituiti su alluminoidrite di litio (LAH, LiAlH4). Viene presa in considerazione la preparazione della TMA, la mescalina viene realizzata in modo simile sostituendo il precursore con il 3,4,5-trimetossi-fenil-nitrotirene.
8 g di LAH (alluminoidride di litio, LiAlH4) sono stati sospesi in 100 ml di THF; l'aggiunta è stata fatta in piccole porzioni con un'accurata miscelazione. Durante la posa della prima porzione, si è verificato un leggero rilascio di gas e un'esotermia: apparentemente il THF non era sufficientemente secco. È stato installato un refrigeratore inverso sul matraccio e tutte le ulteriori aggiunte sono state effettuate attraverso di esso. 12 g di 3,4,5-trimetossi-fenil-nitropropene sono stati sciolti in 200 ml di THF e aggiunti goccia a goccia con agitazione costante. Contemporaneamente sono stati osservati il rilascio di gas e l'esotermia. L'aggiunta è stata effettuata a un ritmo tale che la temperatura della miscela non superasse i 40 gradi; è stata necessaria più di un'ora. Inoltre, la miscela è stata agitata per 4 ore con una leggera ebollizione del solvente; non c'è stato alcun cambiamento significativo nel colore, la miscela è rimasta grigia.
La miscela è stata quindi raffreddata a temperatura ambiente e successivamente aggiunta goccia a goccia:
- una miscela di 8 ml di acqua e 16 ml di THF;
- una soluzione di 1,2 g di NaOH in 8 ml di acqua;
- 24 ml di acqua.
L'aggiunta delle prime gocce è stata accompagnata da una forte reazione esotermica e dal rilascio di idrogeno. Dopo l'aggiunta di una soluzione di alcalochi, la miscela si è addensata; quando è stata aggiunta l'ultima porzione di acqua, il sedimento si è separato e il contenuto della beuta è diventato sensibilmente più luminoso. Da questo momento la reazione è considerata completa, il contenuto della beuta non è più pericoloso.
In generale, la reazione è così formalizzata e facile da eseguire che sarebbe possibile consigliarla ai chimici molto giovani, se non fosse per il suo potenziale pericolo: la minima negligenza - e i guai non si faranno attendere.
Il sedimento caduto sul fondo è stato portato sul fondo di Büchner con un'aspirazione, spalmato per 30 minuti con una piccola quantità di THF, rifiltrato e scartato. La soluzione è stata inoltre fatta passare attraverso un filtro di vetro e il THF è stato allontanato. Si è ottenuto un olio giallo, che è stato diluito tre volte con IPA, trasferito dal matraccio al vetro e acidificato con H2SO4 al 95% per ottenere una reazione neutra. Allo stesso tempo, è caduto un fine precipitato bianco, la miscela ha acquisito la consistenza di panna acida liquida. È stata diluita con acetone per tre volte e posta in congelatore fino a quando la sospensione si è depositata sul fondo, dopodiché la fase liquida è stata decantata e riacidificata fino a quando la formazione del sedimento è cessata. Quindi il tutto è stato unito, il sedimento è stato filtrato su un filtro di vetro con aspirazione, lavato due volte con acetone fino a ottenere un colore bianco impeccabile e asciugato a bagnomaria.
Come si presenta in pratica:
Si
L
Il precipitato è il prodotto, il solfato di TMA, che deve essere separato utilizzando questo filtro di vetro (filtro Schott):
Il precipitato è il prodotto, il solfato di TMA, che deve essere separato utilizzando questo filtro di vetro (filtro Schott):
Allo stesso modo, è possibile ridurre:
il 3,4-metilendiossi-fenil-nitropropene a MDA,
l'1-fenil-2-nitropropene ad anfetamina,
il 4-fluoro-fenilnitropropene a 4-FA,
2,5-dimetossi-4-metil-fenilnitropropene a DOM, e molti altri fenilnitrostirene e fenilnitropropene.
Leggere PihKAL.
P.S.
Il 3,4,5-TMPNP per questa sintesi è stato ottenuto da 3,4,5-trimetossi-benzaldeide e nitroetano con il metodo:
La miscela della benzaldeide corrispondente, del nitroetano (il nitrometano viene di solito preso di più) e del catalizzatore in un rapporto molare di 1: 1,5: 0,25 viene diluita con acido acetico in ragione dello 0,5 del volume totale dei reagenti e fatta bollire sotto agitazione a frigorifero invertito per 4 ore. Durante la reazione, il colore di Rm cambia da giallo pallido a rosso scuro, rimanendo torbido.
La miscela viene raffreddata a temperatura ambiente, versata in un bicchiere, diluita con acqua calda per 0,5 del volume, chiusa con un coperchio e posta in congelatore per 2 ore. Dopo il raffreddamento, il coperchio viene aperto e leggermente agitato e scosso con un afflusso di aria fresca: questo provoca una rapida cristallizzazione della sostanza. Il barattolo con i cristalli viene nuovamente tenuto nel congelatore per almeno 15 minuti, quindi i cristalli vengono spezzati, lavati con acqua fredda fino alla scomparsa delle tracce di aceto (sono sufficienti 2...3 volte), quindi ricristallizzati dall'alcol isopropilico. I cristalli ottenuti vengono essiccati all'aria.
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