Cosa si ottiene dall'acetone sporco?

Mr Good Cat

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Per lo più utilizzo acetone con una purezza del 99,9% proveniente da un negozio di chimica.

Tutti i prodotti normali sono finiti e la materia prima per il nuovo lotto non è arrivata, quindi avevo un po' di tempo libero e niente da fare.

Così, ho raccolto l'acetone sporco che avevo nel congelatore, nella quantità di 2 litri e l'ho fatto evaporare. Per la maggior parte si trattava dell'acetone utilizzato per il lavaggio dei cristalli di MDMA, ma un certo volume (una quantità relativamente piccola, forse il 15-20%) era stato ottenuto dopo l'acidificazione con HCl al 37% in acetone, che mi piace molto.

L'evaporazione è stata effettuata sulla piastra elettrica nel becher da 1 litro, poi è stata aggiunta una quantità extra in alcuni passaggi. L'evaporazione finale è stata fatta nel becher da 100 ml. Non ho controllato la temperatura nel becher, ma ho solo impostato la temperatura della superficie della piastra a 150 C. Tutto il processo non ha richiesto molto tempo, forse 1 ora o poco più di bollitura intensiva.

Quando l'odore dell'acetone è scomparso, ho ottenuto un piccolo volume di liquido nero e denso, che è stato mescolato con un piccolo volume di acqua e messo in freezer per un'ora o giù di lì.

Poi è stato aggiunto NaOH per l'estrazione della base. Lo strato superiore, piuttosto sporco e nero, è stato separato con l'imbuto e il suo peso era esattamente di 25 grammi, il che non è male per 2 l di acetone.

Poi NaCl e acqua distillata sono stati aggiunti all'imbuto con lo strato superiore e tenuti in freezer per un altro po' di tempo. Il prodotto è stato lavato con p.etere. Dopo l'evaporazione ho ottenuto 15 gr di FB abbastanza puro.

Il FB è stato acidificato in acetone congelato e filtrato dopo 12 ore. Il risultato è stato di 16,8 gr contro i 17,8 gr calcolati.

Il sale è stato ricristallizzato in IPA caldo nel becher PP sigillato su bagnomaria - è molto facile controllare la temperatura del bagnomaria. La temperatura iniziale era di 65°C, le proporzioni in peso 1 gr : 2,86 gr (o 3,6 ml a RT). Poiché non ho una piastra programmabile, ho dovuto farlo manualmente, riducendo la temperatura di 2°C ogni 30 minuti.

Una volta raggiunta la RT, il becher sigillato e la vaschetta d'acqua (per ridurre la velocità di raffreddamento) sono stati messi in un normale frigorifero per 6 ore, quindi spostati nel congelatore per qualche altra ora.

Il risultato è stato 15,2 gr di cristalli abbastanza puri. Ma la dimensione media dei cristalli non mi impressiona. Si tratta ancora di piccoli 1x1 fino a 2x3 mm. Probabilmente la ricristallizzazione con passaggi a 2C per 30 minuti è ancora troppo veloce, penso di dover acquistare una piastra programmabile e fare lo stesso con 1 o 2C per 1 ora.

EyZGW286CU
 
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Mr Good Cat

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Questa volta ho riciclato un altro lotto di acetone sporco. Tutti i liquidi dopo l'acidificazione, il lavaggio, gli avanzi dopo la cristallizzazione in acqua e così via, con PH=2, sono stati raccolti e riscaldati a 130C.

A questo punto la sostanza nel becher aveva un aspetto completamente nero e schifoso. Peso comune - 40 gr.
La sostanza è stata gettata nell'acetone congelato con volume x10 del volume della sostanza e tenuta in freezer per un po'.

L'acetone dopo la cristallizzazione aveva un aspetto color cognac.

Oggi è stato filtrato e come risultato ho ottenuto 35 gr di zucchero di canna. Naturalmente, questo prodotto non è destinato al consumo: deve essere purificato in qualche modo.

Probabilmente proverò a ricristallizzarlo IPA un paio di volte o a fare ABE, non ho ancora deciso...

RJ97SUvwfG
 

xile

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Non lo so, ma lo vedremo nel prossimo futuro. I miei primi due lotti hanno avuto una bassa resa, quindi ho pensato di estrarre il solvente di flussaggio e frzen un'altra volta.
 

HerrHaber

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Il modo in cui il chimico privo di rotavap farebbe è quello di eseguire una semplice distillazione, se il volume totale è di 2L. Non si tratta solo di recuperare l'acetone, ma anche di mantenere il calore e soprattutto di evitare di vaporizzare 2L di acetone nell'aria che si respira, sapendo che il problema è il calore della piastra, non conosco la temperatura di infiammabilità dell'acetone, ma non si dovrebbero mai esporre i vapori a una superficie così calda.
 

Mr Good Cat

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Conosco tutte queste cose. Semplicemente non ho spazio per altre attrezzature. Forse in autunno, se mi trasferisco in campagna...
 

HerrHaber

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Mi sono concentrato soprattutto sull'evitare il pericolo, altrimenti si può semplicemente lasciare il becher scoperto fuori al sole, anche se ci vuole tempo, almeno si ha un'esplosione in meno di cui preoccuparsi.
 
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