Per lo più utilizzo acetone con una purezza del 99,9% proveniente da un negozio di chimica.
Tutti i prodotti normali sono finiti e la materia prima per il nuovo lotto non è arrivata, quindi avevo un po' di tempo libero e niente da fare.
Così, ho raccolto l'acetone sporco che avevo nel congelatore, nella quantità di 2 litri e l'ho fatto evaporare. Per la maggior parte si trattava dell'acetone utilizzato per il lavaggio dei cristalli di MDMA, ma un certo volume (una quantità relativamente piccola, forse il 15-20%) era stato ottenuto dopo l'acidificazione con HCl al 37% in acetone, che mi piace molto.
L'evaporazione è stata effettuata sulla piastra elettrica nel becher da 1 litro, poi è stata aggiunta una quantità extra in alcuni passaggi. L'evaporazione finale è stata fatta nel becher da 100 ml. Non ho controllato la temperatura nel becher, ma ho solo impostato la temperatura della superficie della piastra a 150 C. Tutto il processo non ha richiesto molto tempo, forse 1 ora o poco più di bollitura intensiva.
Quando l'odore dell'acetone è scomparso, ho ottenuto un piccolo volume di liquido nero e denso, che è stato mescolato con un piccolo volume di acqua e messo in freezer per un'ora o giù di lì.
Poi è stato aggiunto NaOH per l'estrazione della base. Lo strato superiore, piuttosto sporco e nero, è stato separato con l'imbuto e il suo peso era esattamente di 25 grammi, il che non è male per 2 l di acetone.
Poi NaCl e acqua distillata sono stati aggiunti all'imbuto con lo strato superiore e tenuti in freezer per un altro po' di tempo. Il prodotto è stato lavato con p.etere. Dopo l'evaporazione ho ottenuto 15 gr di FB abbastanza puro.
Il FB è stato acidificato in acetone congelato e filtrato dopo 12 ore. Il risultato è stato di 16,8 gr contro i 17,8 gr calcolati.
Il sale è stato ricristallizzato in IPA caldo nel becher PP sigillato su bagnomaria - è molto facile controllare la temperatura del bagnomaria. La temperatura iniziale era di 65°C, le proporzioni in peso 1 gr : 2,86 gr (o 3,6 ml a RT). Poiché non ho una piastra programmabile, ho dovuto farlo manualmente, riducendo la temperatura di 2°C ogni 30 minuti.
Una volta raggiunta la RT, il becher sigillato e la vaschetta d'acqua (per ridurre la velocità di raffreddamento) sono stati messi in un normale frigorifero per 6 ore, quindi spostati nel congelatore per qualche altra ora.
Il risultato è stato 15,2 gr di cristalli abbastanza puri. Ma la dimensione media dei cristalli non mi impressiona. Si tratta ancora di piccoli 1x1 fino a 2x3 mm. Probabilmente la ricristallizzazione con passaggi a 2C per 30 minuti è ancora troppo veloce, penso di dover acquistare una piastra programmabile e fare lo stesso con 1 o 2C per 1 ora.
Tutti i prodotti normali sono finiti e la materia prima per il nuovo lotto non è arrivata, quindi avevo un po' di tempo libero e niente da fare.
Così, ho raccolto l'acetone sporco che avevo nel congelatore, nella quantità di 2 litri e l'ho fatto evaporare. Per la maggior parte si trattava dell'acetone utilizzato per il lavaggio dei cristalli di MDMA, ma un certo volume (una quantità relativamente piccola, forse il 15-20%) era stato ottenuto dopo l'acidificazione con HCl al 37% in acetone, che mi piace molto.
L'evaporazione è stata effettuata sulla piastra elettrica nel becher da 1 litro, poi è stata aggiunta una quantità extra in alcuni passaggi. L'evaporazione finale è stata fatta nel becher da 100 ml. Non ho controllato la temperatura nel becher, ma ho solo impostato la temperatura della superficie della piastra a 150 C. Tutto il processo non ha richiesto molto tempo, forse 1 ora o poco più di bollitura intensiva.
Quando l'odore dell'acetone è scomparso, ho ottenuto un piccolo volume di liquido nero e denso, che è stato mescolato con un piccolo volume di acqua e messo in freezer per un'ora o giù di lì.
Poi è stato aggiunto NaOH per l'estrazione della base. Lo strato superiore, piuttosto sporco e nero, è stato separato con l'imbuto e il suo peso era esattamente di 25 grammi, il che non è male per 2 l di acetone.
Poi NaCl e acqua distillata sono stati aggiunti all'imbuto con lo strato superiore e tenuti in freezer per un altro po' di tempo. Il prodotto è stato lavato con p.etere. Dopo l'evaporazione ho ottenuto 15 gr di FB abbastanza puro.
Il FB è stato acidificato in acetone congelato e filtrato dopo 12 ore. Il risultato è stato di 16,8 gr contro i 17,8 gr calcolati.
Il sale è stato ricristallizzato in IPA caldo nel becher PP sigillato su bagnomaria - è molto facile controllare la temperatura del bagnomaria. La temperatura iniziale era di 65°C, le proporzioni in peso 1 gr : 2,86 gr (o 3,6 ml a RT). Poiché non ho una piastra programmabile, ho dovuto farlo manualmente, riducendo la temperatura di 2°C ogni 30 minuti.
Una volta raggiunta la RT, il becher sigillato e la vaschetta d'acqua (per ridurre la velocità di raffreddamento) sono stati messi in un normale frigorifero per 6 ore, quindi spostati nel congelatore per qualche altra ora.
Il risultato è stato 15,2 gr di cristalli abbastanza puri. Ma la dimensione media dei cristalli non mi impressiona. Si tratta ancora di piccoli 1x1 fino a 2x3 mm. Probabilmente la ricristallizzazione con passaggi a 2C per 30 minuti è ancora troppo veloce, penso di dover acquistare una piastra programmabile e fare lo stesso con 1 o 2C per 1 ora.
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