Questa sintesi di 5-MeO-Triptamina funzionerà?

[Jeffrey B.]

200 ml di butanolo sono stati aggiunti a un'apparecchiatura rbf per il riflusso con un condensatore allihn. Sono stati aggiunti 10 g di NaOH e la soluzione è stata portata a 80 C. Sono stati aggiunti gradualmente 25 g di melatonina. Al termine, la soluzione è stata portata a 110C e lasciata lì per 3 ore. La soluzione è stata controllata ogni 30 minuti.
A un certo punto la soluzione è diventata molto densa e l'agitazione si è interrotta. È stato aggiunto butanolo per ridisciogliere la soluzione. Dopo 3 ore, la soluzione è stata tolta dal fuoco e sono stati aggiunti 80 ml di acqua e la soluzione è stata lasciata agitare per 20 minuti. Lo strato di acqua è stato scartato. Il butanolo rimasto è stato concentrato ed è diventato molto viscoso. È stato aggiunto alcool isopropilico per ridisciogliere lo slurry. La miscela è stata diluita con Et2O e messa in congelatore per una notte. Si sono ottenuti circa 22 g di 5-MeO-Triptamina freebase giallastra, con una resa dell'88%.

 

[Jeffrey B.]

Vorrei anche sapere perché nessuno qui menziona il ditionito di sodio che è chiaramente elencato come ingrediente non facoltativo nel documento qui sotto
[documento che ho visto]

 

[HerrHaber]

La ditionite è richiesta come agente riducente e la sua funzione è quella di distruggere un intermedio; sicuramente può essere sostituita con altri agenti di forza simile, ma la dithionite è solitamente disponibile. La mia migliore idrolisi della melatonina è stata fatta con KOH/MeOH e ho scoperto che, dopo la rimozione parziale del solvente sotto vuoto leggero con un apparecchio convenzionale, la melatonina precipitava comodamente, poiché rimuovevo immediatamente il mantello.

 

[Jeffrey B.]

Grazie! Credo che aggiungerò la ditionite alla mia lista della spesa!
Potresti per favore entrare nel dettaglio di cosa succederebbe se non lo usassi?
Sono anche abbastanza sicuro che questa reazione funzionerebbe sia con NaOH (ce l'ho già) che con KOH, ma quanto NaOH devo usare?
Infine, come hai fatto a separare i residui di KOH e altre impurità dal prodotto?
Nel documento che ho visto c'è scritto che per la separazione è necessario un alcol non polare con 4 - 8 carboni, dopo l'aggiunta di acqua per sciogliere le impurità.
Grazie in anticipo!

 

[HerrHaber]

Si tratta di un'idrolisi di base, ma il prodotto ha un limite superiore di pH che non è consigliabile superare.

 

[Jeffrey B.]

Se possibile, potreste dirmi quale pH dovrei raggiungere in questa idrolisi in modo che il mio prodotto finale non si decomponga immediatamente?
Inoltre, cosa succederebbe se non usassi il ditionito, dato che altre procedure di sentesi che ho visto non sembrano menzionarlo.

 

[HerrHaber]

Il pH, per quanto ricordo, può andare bene oltre 11, ma oltre 12 è un compromesso inutile e i rendimenti scommetto che calano. Lo stesso vale per la temperatura e per la forza e la concentrazione degli acidi (a mio parere il F.B. può rimanere in freezer per alcune settimane, forse mesi, quindi non è necessario basare il cloridrato ogni volta. Tutto dipende dalle vostre intenzioni e se userete o meno l'intera quantità per fare lo stesso prodotto in tre o addirittura due lotti.