4MMC He Havr di William Dampier

[white7proton]

William Dampier mi ha fornito la seguente sintesi di 4MMC. Abbiamo chiacchierato da e per, ma da venerdì non è più passato, il che non è da lui. e non sono stato in grado di chiedergli consiglio/aiuto perché sento che qualcosa non va bene in quello che sto facendo. sono arrivato alla fase in cui aggiungo una quantità uguale di deionizzato al DCM e poi ho aggiunto l'acido fino a 5ph,,, il passo successivo non ero sicuro quindi ho controllato il livello del PH della parte superiore della bottiglia prima di aggiungere l'acido e agitare bene quindi fare il controllo del PH solo sull'acqua? INOLTRE QUANDO AGGIUNGO L'ACIDO E ARRIVA A 5PH DEVO CONTINUARE AD AGITARE L'ECM, 4MMC E DEIRONISED

Mi è stato detto che quando il PH raggiunge i 5PH il 4MMC viene spinto fuori dal DCM e dentro l'acqua, ma non sono sicuro che sia così o meno.

Sto aspettando che il "4mmc WAYER" si cristallizzi in questo momento, ma non so se c'è ancora 4MMC nell'acqua per me. Cristallizzare, non sono sicuro di cosa fare.


HO MANCATO UNO SREP iMAYBR?

INGREDIENTI E METODO COME DATO DA William DAMPIER È MANCATA QUALSIASI FASE, come ad esempio l'agitazione?

William Dampier mi ha fornito la seguente sintesi 4MMC. Stavamo chiacchierando da e per, ma lui se n'è andato e non sono riuscito a chiedergli un consiglio / hee la bottiglia per un set a.oj y di 4m.e

Metodo William Dampier:
1. Aggiungere 50g100g200g di BK alla beuta (BK - sostanza solida. È necessario lavorare con i guanti. Utilizzare un imbuto per la beuta. In attesa delle fasi successive, non sarebbe male scattare una foto del BK nel matraccio. 2. Aggiungere il diclormetano (il liquido di raffreddamento). Aggiungere diclormetano (150mL300mL600mL min) e mescolare fino a sciogliere tutto il BK. Si può aiutare la dissoluzione riscaldando la beuta. Per il riscaldamento, si utilizza un contenitore con acqua calda, un mantello riscaldante per il matraccio o una piastra di agitazione magnetica. Miscelare agitando la beuta manualmente o con agitatore a testa alta o magnetico. Non riscaldare la miscela oltre i 40*C. Quando tutto è sciolto, aggiungere 100mL200mL400mL di metilammina acquosa. Si tratta di un gas velenoso e puzzolente presente nell'acqua che ha l'odore di pesce marcio. Si può capire facilmente dall'odore, ma non vi consiglio di inalarlo. Si può controllare con un indicatore, che sarà alcalino. Aggiungere la metilammina lentamente per evitare il surriscaldamento. 4. Quando tutta la metilammina è stata aggiunta, riscaldare la miscela a 35-40*C. Se la miscela è già a tale temperatura, è sufficiente mantenerla. L'aggiunta di metilammina, la miscelazione e il riscaldamento dovrebbero durare complessivamente 3 ore. Dopo questo tempo, versare acqua pulita e separarla dallo strato di diclorometano. Se lo strato di diclorometano puzza di pesce marcio, ripetere il risciacquo con acqua pulita. 5. Successivamente si procederà all'acidificazione; ci sono diverse strade. Per la promozione, vi raccomando uno dei miei percorsi preferiti. Richiede più tempo ma dà buoni risultati. Abbiamo bisogno di acqua pulita e di vetreria per la cristallizzazione. Aggiungiamo acqua pulita allo strato lavato di diclorometano (in quantità non superiore alla quantità di diclorometano stesso) e, mescolando bene, aggiungiamo acido cloridrico fino a pH = 5. Successivamente, separiamo lo strato acquoso in un piatto di vetro in modo che il suo spessore sia di 1-1,5 cm. Si lascia a temperatura ambiente in un luogo buio, senza coperchio. Non è necessario agitare. Il DCM viene messo in freezer. Prevedere la cristallizzazione

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ciao
Ti rispondo mentre aspetti la risposta di William.
Durante il processo di acidificazione, si misura il pH della miscela. Se il pH è 5 quando si agita, il processo è completo.
Dopo l'acidificazione è necessario lasciare che gli strati si separino. Quindi è necessario separare lo strato di DCM dallo strato acquoso. Sigillare lo strato di DCM e metterlo nel congelatore. Versare lo strato acquoso in un piatto profondo e lasciarlo cristallizzare. Quando l'acqua evapora, si formano i cristalli.

 

[Berlin777]

Che senso ha mettere il DCM nel congelatore? @Marvin "Popcorn" Sutton

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Questo serve a verificare se il 4mmc rimane nel DCM.

 

[Berlin777]

merda, già scartato.
È meglio usare il DCM piuttosto che l'acetato di etile? Nel mio paese è molto più facile reperire l'acetato di etile.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Nella mia lista per sintetizzare il 4mmc, l'acetato di etile è in fondo alla lista
Elenco dei solventi:
Toluene
DCM
Benzene
O-xilene
Acetato di etile

 

[Berlin777]

Quindi si possono usare tutti e non ci sono particolari differenze nella qualità del prodotto o nella sintesi?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

I solventi non hanno un'influenza decisiva sulla qualità del prodotto finale. I metodi di sintesi e purificazione sono adattati alle condizioni selezionate.

 

[experimentsci]

Quindi non è necessario mettere in freezer lo strato di DCM con 4 mmc prima dell'acidificazione?

Cosa succede quando ci sono differenze di temperatura. Per esempio mezz'ora avevo 35 gradi, un'altra volta 37 gradi. Per tutto il tempo le temperature sono rimaste invariate.
Devo bilanciare questi cambiamenti di temperatura modificando il tempo di reazione?
(Per esempio, accorcio il tempo di reazione quando sono vicino a 38 gradi e lo allungo quando sono vicino a 35 gradi)?

Grazie mille ragazzi.