Pirmasis bandymas atlikti 2C-N sintezę (procedūra skelbiama pranešime)
Pirmasis bandymas atlikti 2C-N sintezę
Procedūra:
1 g 2C-H laisvosios bazės buvo ištirpintas 20 ml GAA šalto vandens vonelėje. Stipriai maišant iš pipetės lėtai įpilta 3,3 ml azeotropinės azoto rūgšties. Nebuvo pastebėta staigaus temperatūros šuolio, o viso papildymo metu buvo palaikoma 19-21C temperatūra.
Įpylus azoto rūgšties, mišinys buvo paliktas maišyti vieną valandą, tačiau 2C-N nitratas neišsiskyrė. Išbandžius keletą metodų, kaip priversti susidaryti kristalus, nustatyta, kad tirpalą pašildžius iki 100C (per tą laiką tirpalo tūris sumažėjo 2 ml) ir įdėjus į šaldiklį, nusėdo geltoni 2C-N kristalai.
Tirpalas buvo filtruojamas šaltas ir plaunamas DCM (tai buvo klaida, nes 2C-N nitratinė druska šiek tiek tirpsta DCM).
Išvados ir patobulinimai:
Išdžiovinus liko 0,3 g miltelių pavidalo geltonos nitratinės druskos, o tai sudaro vos 19 % išeigą. Nesu visiškai tikras, kodėl išeiga buvo tokia maža, neskaitant klaidos su DCM. Tačiau turiu keletą prielaidų. Jei tai daryčiau iš naujo, o tai greičiausiai darysiu, tai daryčiau šiek tiek kitaip. Norėčiau pabandyti naudoti mažiau GAA, nitracijos metu tirpalą laikyti šalčiau, o reakcijai pasibaigus įpilti 20 % NaOH tirpalo, kol reakcija taps stipriai šarminė, užuot nusodinus nitratinę druską. Toliau išgauti laisvąją bazę ir atlikti įprastą tyrimą, tikriausiai pasirenkant nusodinti HCl druską.
