3cmc etilacetate

[orze.ch311]

Ei, vaikinai,

Pagaminau šiek tiek 3cmc etilacetate ir išeiga buvo mažesnė nei 20 %. Naudojau 100 g 2b3c, 200 ml etilacetato ir 200 ml metiloramino. Dabar ieškau savo klaidos ir manau, kad problema yra aminavimo procese. Kiek laiko turėtų trukti aminavimas? Ar tirpalo spalva yra koks nors signalas, kad turiu sustoti? Kaip gali reaguoti mano produktas, jei leisiu aminuoti 3 ar daugiau valandų?

 

[AgamemnonFromTroy]

Sveiki,
Vienas iš rodiklių, pagal kurį galima nustatyti, kad 2-bromo-3'-chloropropiofenono etilacetate aminavimas metilaminu (40 % tirpalu H2O) yra baigtas, yra spalvos pasikeitimas iš paprastai pieno baltumo (po metilamino įpylimo) į šviesiai geltoną. Jei reakcijos mišinio spalva tampa oranžinė arba raudona, tai gali reikšti iminų susidarymą, aminų oksidaciją, substrato ir (arba) produkto skilimą. Pastebėję, kad pradeda ryškėti geltonas atspalvis, turėtumėte ieškoti tolesnių spalvos pokyčių (ji tampa blyškesnė arba nepermatoma), jei spalva išlieka tokia pati gana ilgą laiką (apie 2-3 valandas, atsižvelgiant į skalę), reakcija turėtų būti baigta. Palikus per ilgai, galima per daug aminizuoti, o nepalikus pakankamai laiko, galutinis produktas gali būti užterštas bromketonu.
Taip pat svarbu atsižvelgti į tai, kad pati reakcija yra lengviausia dalis, kurią dauguma žmonių teisingai atlieka, tačiau netinkamai atliktas paruošimas gali turėti didelės įtakos išeigai.