Sveiki, būčiau dėkingas, jei galėčiau gauti konstruktyvių pastabų dėl savo sintezės kelio. Jei galite priminti kokius nors praktinius pakeitimus arba jei kas nors atrodo ne taip, prašau pasiruošti paaiškinti, kodėl ką nors keistumėte.
**Pasiruošimas:**
1. **NaOH tirpalo paruošimas:** Ištirpinkite 90 g NaOH 100 ml vandens. Šį mišinį užšaldykite per naktį.
**Sintezės procesas:**
**1 etapas: reaktoriuje, naudojant virš galvutės esančią maišyklę**
- Įpilkite 100 g 2b3c ir ištirpinkite 300 ml etilacetato, griežtai maišykite 2 minutes.
- Įpilkite iš anksto paruoštą ledinio NaOH mišinį ir maišykite dar 2 min.
**Antroji fazė: egzoterminė reakcija**
- Palaipsniui įpilkite 150 g MA HCl, pradėdami egzoterminę reakciją, kurios metu temperatūra pakyla maždaug iki 30 °C. Toliau maišykite visą šią fazę.
**Trečioji fazė: **
- Toliau maišykite ir kaitinkite, kad 2 valandas palaikytumėte pastovią maždaug 37 °C temperatūrą.
**4 etapas: priemaišų šalinimas** Reaktorius/atskiriamasis piltuvas
- Į reaktorių įpilkite 300 ml atšaldyto dejonizuoto vandens ir 2-3 g geriamosios sodos. Griežtai maišykite 1 minutę, po to nusausinkite, kad pašalintumėte "nešvarų" vandenį kartu su tirpiomis priemaišomis. Įpilkite į skiriamąjį piltuvą ir pašalinkite vandens sluoksnį. Prireikus plovimo procesą pakartokite dar vieną ar du kartus, kad gautumėte aliejų be labai stipraus tirpiklio kvapo.
5 etapas **Džiovinimas Valymas džiovinant:**
Išplautą aliejų supilkite į stiklinę ir įpilkite į ją bevandenio natrio sulfato kaip džioviklio, kad absorbuotų vandenį. Natrio pilkite tol, kol nebeliks gumulėlių ir pamatysite laisvai tekančius kristalus.
- Kai aliejuje nebeliks vandens, vakuuminiu filtravimu pašalinkite bevandenį natrio sulfatą ir visas likusias kietąsias daleles. Perpilkite atgal į švarią sausą stiklinę.
6 etapas **Rūgštinimas:**
- Paruoškite 100 ml acetono ir 100 ml HCl mišinį lašinamajame piltuvėlyje.
- Dubenėlį su dabar jau sausu aliejumi įdėkite į ledo vonelę, kad temperatūra būtų apie 10 °C.
- Lėtai įpilkite rūgšties mišinio į aliejų, kol pH pasieks 6, stebėdami, ar nesusidarys nuosėdų.
- Stiklainį su 3 cmc milteliais laikykite šaldiklyje per naktį.
**Galutinis plovimas:**
- Kitą dieną šaltu acetonu nuplaukite priemaišas nuo miltelių, siekiame, kad milteliai būtų be tirpiklio kvapo.
**Pasiruošimas:**
1. **NaOH tirpalo paruošimas:** Ištirpinkite 90 g NaOH 100 ml vandens. Šį mišinį užšaldykite per naktį.
**Sintezės procesas:**
**1 etapas: reaktoriuje, naudojant virš galvutės esančią maišyklę**
- Įpilkite 100 g 2b3c ir ištirpinkite 300 ml etilacetato, griežtai maišykite 2 minutes.
- Įpilkite iš anksto paruoštą ledinio NaOH mišinį ir maišykite dar 2 min.
**Antroji fazė: egzoterminė reakcija**
- Palaipsniui įpilkite 150 g MA HCl, pradėdami egzoterminę reakciją, kurios metu temperatūra pakyla maždaug iki 30 °C. Toliau maišykite visą šią fazę.
**Trečioji fazė: **
- Toliau maišykite ir kaitinkite, kad 2 valandas palaikytumėte pastovią maždaug 37 °C temperatūrą.
**4 etapas: priemaišų šalinimas** Reaktorius/atskiriamasis piltuvas
- Į reaktorių įpilkite 300 ml atšaldyto dejonizuoto vandens ir 2-3 g geriamosios sodos. Griežtai maišykite 1 minutę, po to nusausinkite, kad pašalintumėte "nešvarų" vandenį kartu su tirpiomis priemaišomis. Įpilkite į skiriamąjį piltuvą ir pašalinkite vandens sluoksnį. Prireikus plovimo procesą pakartokite dar vieną ar du kartus, kad gautumėte aliejų be labai stipraus tirpiklio kvapo.
5 etapas **Džiovinimas Valymas džiovinant:**
Išplautą aliejų supilkite į stiklinę ir įpilkite į ją bevandenio natrio sulfato kaip džioviklio, kad absorbuotų vandenį. Natrio pilkite tol, kol nebeliks gumulėlių ir pamatysite laisvai tekančius kristalus.
- Kai aliejuje nebeliks vandens, vakuuminiu filtravimu pašalinkite bevandenį natrio sulfatą ir visas likusias kietąsias daleles. Perpilkite atgal į švarią sausą stiklinę.
6 etapas **Rūgštinimas:**
- Paruoškite 100 ml acetono ir 100 ml HCl mišinį lašinamajame piltuvėlyje.
- Dubenėlį su dabar jau sausu aliejumi įdėkite į ledo vonelę, kad temperatūra būtų apie 10 °C.
- Lėtai įpilkite rūgšties mišinio į aliejų, kol pH pasieks 6, stebėdami, ar nesusidarys nuosėdų.
- Stiklainį su 3 cmc milteliais laikykite šaldiklyje per naktį.
**Galutinis plovimas:**
- Kitą dieną šaltu acetonu nuplaukite priemaišas nuo miltelių, siekiame, kad milteliai būtų be tirpiklio kvapo.
