4-MeO-PCP (metoksidinas) nuo 2023 m. birželio 25 d. JAV nėra kontroliuojama medžiaga.
Jis gali būti gaminamas panašiai kaip PCP.
1 ŽINGSNIS: tarpinės medžiagos paruošimas
6,3 g natrio bisulfito 21 ml vandens buvo atšaldyta ledo vonelėje. Greitai maišant buvo pridėta 5,3 g (5,03 ml) cikloheksanono, todėl susidarė tiršta balta suspensija. Į suspensiją įpilta 3,93 g kalio cianido tirpalo 8,17 ml piperidino, kuris virto 2 fazių reakcijos mišiniu. Leidžiama maišyti per naktį.
Kitą rytą nustokite maišyti ir atvėsinkite ant ledo. Viršutinė aliejinė fazė netrukus susikristalizuoja į ledo pavidalo kristalus. Pašalinami filtruojant, nuplaunami vėsiu vandeniu ir nusausinami tarp popierinių rankšluosčių.
2 etapas: Grignardo paruošimas
1,9 g Mg turiningo buvo įdėta į RBF kartu su maišykle ir 30 ml sauso eterio. Antroje kolboje buvo paruoštas 4-MeO-bromobenzeno (dar vadinamo 4-bromanizolu) tirpalas 10 ml eterio. Maždaug 9 ml
bromobenzeno tirpalo buvo įpilta į kolbą su eteriu/Mg.
Ši kolba buvo švelniai kaitinama ir maišoma tol, kol prasidėjo rxn, kaip rodo susidariusios drumstos pilkos nuosėdos. Likęs eterio ir bromobenzeno tirpalas buvo pilamas tokiu greičiu, kad būtų galima švelniai refliuksuoti.
PASTABA: tai turi būti atliekama sausomis sąlygomis. Visi stikliniai indai 1 valandą buvo džiovinami 350F temperatūros orkaitėje.
3 etapas: PCC ir grignardo reakcija
Apie 10 ml tolueno buvo ištirpintas 3,5 g 1 veiksme paruošto junginio tirpalas. Šis tirpalas buvo išdžiovintas virš kalcio chlorido, filtruotas ir praskiestas tokiu pat kiekiu eterio. Šis tirpalas lėtai buvo pilamas į 2 etape paruoštą grignardą, po to 2 valandas kaitinamas ir maišomas.
Reakcijos mišinys buvo supiltas ant kelių gramų amonio chlorido ir ledo mišinio, maišant. Nustojus burbuliuoti, įpilta keli gramai NaOH ir mišinys suplaktas separacijos piltuvėlyje. Apatinė vandens fazė buvo atskirta, suplakta su šviežiu eteriu ir išmesta.
Sujungtos organinės fazės 3 kartus išplautos vandeniu, vandens sluoksniai išmesti. Organinis sluoksnis 3 kartus ekstrahuotas praskiesta HCl. Rūgštiniai sluoksniai buvo bazuojami NaOH ir ekstrahuojami eteriu. Sujungti sluoksniai išgarinti ir gauta 2,5 g bespalvio aliejaus. Po 2 parų stovėjimo šaldiklyje aliejus susikristalizavo į bespalvius kristalus.
Jis gali būti gaminamas panašiai kaip PCP.
1 ŽINGSNIS: tarpinės medžiagos paruošimas
6,3 g natrio bisulfito 21 ml vandens buvo atšaldyta ledo vonelėje. Greitai maišant buvo pridėta 5,3 g (5,03 ml) cikloheksanono, todėl susidarė tiršta balta suspensija. Į suspensiją įpilta 3,93 g kalio cianido tirpalo 8,17 ml piperidino, kuris virto 2 fazių reakcijos mišiniu. Leidžiama maišyti per naktį.
Kitą rytą nustokite maišyti ir atvėsinkite ant ledo. Viršutinė aliejinė fazė netrukus susikristalizuoja į ledo pavidalo kristalus. Pašalinami filtruojant, nuplaunami vėsiu vandeniu ir nusausinami tarp popierinių rankšluosčių.
2 etapas: Grignardo paruošimas
1,9 g Mg turiningo buvo įdėta į RBF kartu su maišykle ir 30 ml sauso eterio. Antroje kolboje buvo paruoštas 4-MeO-bromobenzeno (dar vadinamo 4-bromanizolu) tirpalas 10 ml eterio. Maždaug 9 ml
bromobenzeno tirpalo buvo įpilta į kolbą su eteriu/Mg.
Ši kolba buvo švelniai kaitinama ir maišoma tol, kol prasidėjo rxn, kaip rodo susidariusios drumstos pilkos nuosėdos. Likęs eterio ir bromobenzeno tirpalas buvo pilamas tokiu greičiu, kad būtų galima švelniai refliuksuoti.
PASTABA: tai turi būti atliekama sausomis sąlygomis. Visi stikliniai indai 1 valandą buvo džiovinami 350F temperatūros orkaitėje.
3 etapas: PCC ir grignardo reakcija
Apie 10 ml tolueno buvo ištirpintas 3,5 g 1 veiksme paruošto junginio tirpalas. Šis tirpalas buvo išdžiovintas virš kalcio chlorido, filtruotas ir praskiestas tokiu pat kiekiu eterio. Šis tirpalas lėtai buvo pilamas į 2 etape paruoštą grignardą, po to 2 valandas kaitinamas ir maišomas.
Reakcijos mišinys buvo supiltas ant kelių gramų amonio chlorido ir ledo mišinio, maišant. Nustojus burbuliuoti, įpilta keli gramai NaOH ir mišinys suplaktas separacijos piltuvėlyje. Apatinė vandens fazė buvo atskirta, suplakta su šviežiu eteriu ir išmesta.
Sujungtos organinės fazės 3 kartus išplautos vandeniu, vandens sluoksniai išmesti. Organinis sluoksnis 3 kartus ekstrahuotas praskiesta HCl. Rūgštiniai sluoksniai buvo bazuojami NaOH ir ekstrahuojami eteriu. Sujungti sluoksniai išgarinti ir gauta 2,5 g bespalvio aliejaus. Po 2 parų stovėjimo šaldiklyje aliejus susikristalizavo į bespalvius kristalus.
