4-MMC probleminė sintezė

[Albert A]

Išlydžiau 100 g Bk4
400 ml NMP pridėjau 200 ml 40% metilamino vandenyje. Baigęs įpyliau vandens su geriamąja soda (NaHCO3) 10% ir 250 ml DCM.
Atskyriau organinę dalį ir 4 kartus nuploviau vandeniu.
Išdžiovinau su MgSo4 ir įpyliau 200 ml šalto acetono bei pradėjau lašinti 37 % hcl rūgštį.
Mišinys nusidažė raudona spalva ir po 12 valandų šaldytuve bei 3 kartų plovimo acetonu buvo gauta apie 25 g.

Gerbiamieji, ar galima ką nors daryti su likusiu mišiniu?
išgelbėti situaciją?

 

[Jesse_Pinkman_]

Acetoną turėtumėte laikyti nuo plovimo ir leisti jam išgaruoti, viduje visada lieka šiek tiek produkto, kuris atsiranda garavimo pabaigoje.
Jis sumaišomas su acetonu ir vėl filtruojamas.

 

[Albert A]

Ką tai reiškia ''neleisti acetonui plauti'' ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Kai plaunate ir filtruojate savo produktą, hcl, naudojate acetoną... ar?
Tas acetonas yra nešvarus, bet jame taip pat liko šiek tiek produkto, todėl jį surenkate, bet į dubenį ar bet ką kitą, tiesiog leidžiate šiam acetonui išgaruoti vietoje, kur yra gryno oro, ir po 1 ar 2 dienų bus likučių. Įpilkite šviežio ledinio acetono, išmaišykite ir vėl gausite "pieną", kurio bus mažiau nei anksčiau, bet kam jį išmesti? Filtruodami jį gausite dar kelis gramus hcl, kuris džiovinamas, vėl plaunamas, kol per jį tekantis acetonas tampa skaidrus. Tuomet jį išdžiovinkite ir (arba) perkristalizuokite.