plovimas minus celcijaus temperatūros acetone
manau, kad kristalizuodami padarėte kažkokias isatkes, pavyzdžiui, kristalizavote, kad įskaitant priemaišas. jei skystis su mmc buvo tamsių spalvų, turėtumėte jas pašalinti prieš kristalizuodami visą luqidą - manau.
nepamirškite, kad jie turi būti beveik kieti, kad būtų gerai išvalyti, jei to nepadarysite, iššvaistysite daug acetono, 1-3 skalavimo skysčiai atliks savo darbą, bet jei nespausite jų į paviršių, tai užtruks daug
Paruošiu vandens / IPA (70/30) tirpalą, įspaudžiu jį ir pridedu 4 mmc miltelių, santykiu ( 1 g 4 mmc / 2,5 ml vandens / IPA ).
Po visiško ištirpinimo supilu jį į garinimui skirtą indą ir padedu tamsioje vietoje.
^ taip
tinkamas kristalizavimas būtų toks, kad produktą ištirpintumėte kuo mažesniu kiekiu karšto verdančio tirpiklio, tada per 1 val. gautumėte kristalus
@MMX šiuo metu garinu 60 g mefio miltelių 30:70 vandens: alkoholio tirpale, Jei jį kaitinsiu, ar jis kristalizuosis greičiau? Kiek šilumos turėčiau naudoti ? Ir kaip jį kaitinti? Kaip tiesioginis kaitinimas karšta plokštele ar karšto vandens vonia? Koks skirtumas tarp organinio garinimo ir kaitinimo?
Manau, kad jūsų problema slypi ankstesniame žingsnyje (pvz. Filtruoti nuosėdas. Jis gali būti baltas, bet dažnai baltas atrodo ir nebaltas).
Kristalizacijai galėtumėte naudoti 2 ąsočius. Į 1 įpilate vandens ir užvirinate. Į 2 įpilate sausų miltelių (ir (arba)) maišyklę. Tada lėtai supilkite šiek tiek vandens iš 1 į 2 ir 2 taip pat pastatykite ant šildytuvo. Tol, kol 2 visiškai ištirps, į 2 pilkite mažus 1 gabalėlius. Galiausiai gaunate prisotintą tirpalą, kuriame yra minimalus vandens kiekis (1 g 1 ml vidutiniškai). Taip lengviau pastebėti priemaišas.
Pirmiausia jį reikėtų nuplauti šaltu acetonu.
Tada ištirpinkite savo produktą karštame izopropelyje ir padėkite į šaldiklį (per naktį), kol jis persikristalizuos, išsiurbkite izopropelį po vakuumu ir vėl nuplaukite šaltu acetonu.