5-MeO-DMT iš 5-MeO-tryptamino (meksamino) su metiltozilatu

Hailstorm

Don't buy from me
New Member
Joined
May 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
4,75 g meksamino ir 4 g natrio karbonato suspenduota 20 ml acetonitrilo 100 ml Erlenmejerio kolboje su 40 mm maišytuvu. 16 g šviežio metiltozilato buvo ištirpinta 20 ml acetonitrilo ir įpilta į kolbą. Kolba buvo užkimšta atviru kamščio adapteriu, mišinys maišytas 9 valandas 50 °C temperatūroje ir 500 sūkių per minutę greičiu, atvėsintas, vakuuminiu būdu filtruotas, kruopščiai nuplautas 3 x 25 ml acetono ir išdžiovintas ore, kad būtų gauta 20,17 g baltų miltelių, tikriausiai natrio karbonato, natrio tozilato ir N,N,N,N,O-tetrametilserotonino tozilato mišinio.

Milteliai buvo suspenduoti 25 ml etanolamino 25 ml etanolamino dviejų kaklelių 100 ml verdančiame mėgintuvėlyje, praplautame argonu ir turinčiame maišymo strypą, termometro adapterį ir dujų įsiurbimo-išsiurbimo adapterį, prijungtą prie dujų burbuliatoriaus. Tekant argonui, suspensija buvo maišoma 4,5 valandos 160 °C temperatūroje ir atvėsinta iki kambario temperatūros. Sukietėjęs reakcijos mišinys buvo susmulkintas mentele, maišant ir šiek tiek kaitinant ištirpintas 125 ml vandens, bazifikuotas 2 g kalio karbonato ir ekstrahuotas 3 x 20 ml N-amilacetato, naudojant 250 ml skiriamąjį piltuvą. Jungtiniai ekstraktai buvo nuplauti 5 ml koncentruoto NaCl sūrymu, naudojant 125 mL skiriamąjį piltuvą, ir gravitaciniu būdu perfiltruoti į 100 mL Erlenmejerio kolbą su 3 g benzenkarboksirūgšties. Mišinys buvo maišomas ir kaitinamas tol, kol nusėdusios benzoato druskos vėl ištirpo, tada lėtai atvėsinamas ir per naktį laikomas šaldytuve. Kristalai buvo nufiltruoti, susmulkinti į miltelius ir kruopščiai išplauti heptanu, išdžiovinti ore ir gauta 6,05 g dramblio kaulo spalvos miltelių, tikriausiai 5-metoksi-N,N-dimetiltriptamonio benzoato (71 % išeiga), lydymosi temperatūra 123,6 °C.

Benzoato druska buvo suspenduota 25 ml gana koncentruoto vandeninio NaOH (pH > 12) ir minutę virpinta su 50 ml heptano, esant aukštesnei nei 75 °C temperatūrai, 100 ml Erlenmejerio kolboje. Heptanas buvo išpiltas pipete, karštoji ekstrakcija buvo pakartota dar 3 kartus (iš viso 200 ml heptano). Jungtiniai ekstraktai buvo išgarinti iki ~150 mL po ventiliatoriumi maišant su trupučiu kalio karbonato, karštai perfiltruoti į Erlenmejerio kolbą, pašildyti ir lėtai atvėsinti iki šaldytuvo temperatūros. Tirpiklis buvo dekantuotas ir dideli balti kristalai ant dugno išdžiovinti toje pačioje kolboje vakuume, gaunant 5-metoksi-N,N-dimetiltriptaminą, kurio lydymosi temperatūra 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
 

Attachments

  • iXBbQTythZ.png
    iXBbQTythZ.png
    197.9 KB · Views: 165
Top