5449 problemos dar kartą

[Ortist]

Teko skaityti, kad fosforo rūgštis arba mineralinės+organinės rūgšties mišinys duoda geresnį ylą.
Tačiau nusprendžiau pabandyti gryną vandeninę HCl, tikėdamasis, kad pavyks gauti bent KOKĮ nors ylą. Norėjau patikrinti, ar 5449, kurį nusipirkau, iš tikrųjų yra tai, kas yra.

Taigi pašildžiau 20 ml vandens iki 60 laipsnių, lėtai ištirpinau 10 g bmk glicidato natrio druskos ir lėtai supyliau 30 ml 35 % HCl.
maišant.

Maždaug per 15 min. atsiskyrė balta kieta medžiaga

Maždaug po valandos kietoji medžiaga išnyko


Temperatūrą pakėlėme iki 85 laipsnių ir maišėme dar valandą.

Atvėsinta.

Sluoksnių nesusidarė.

Maždaug po 20 min. atvėsus kolboje atsiskyrė daug kristalinės kietosios medžiagos, bet ne ant dugno, o visame tūryje.

Šiek tiek fenilacetono kvapo, ir viskas, DCM ekstrakcija davė nulinį trynių kiekį.

Kokios nors mintys?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ar turite įrengtą refliukso koloną? tai kaitinant?
Gali būti, kad jūsų produktas ištirpęs rūgšties pertekliuje? Ar bandėte gesinti arba plauti sūriu vandeniu?

 

[Ortist]

Taip, su kondensatoriumi. Be gesinimo, ekstrahuota DCM, praplauta vandeniu, ekaporuota DCM. Visi sako, kad rxn metu turi būti burbuliukų, bet aš jų nemačiau

 

[Ortist]

Pabandžiau ištirpinti miltelius šaltame vandenyje, tada įpyliau tam tikrą kiekį H2SO4 konc. ir viršuje iš karto atsiskyrė rudas aliejus. Ar tai normalus 5449 elgesys?

 

[OrgUnikum]

Taip. Iš tikrųjų visiškai normalu, kad dauguma organinių medžiagų sudega nuo koncentruoto H2SO4, kuris yra stiprus oksidatorius (pabandykite jo įpilti į cukrų, kad akimirksniu užsidegtų).

Ekstrakciją geriau atlikti tirpikliu, kurio tankis mažesnis nei vandens, nes po reakcijos P2P bus viršuje. Vandens tankis = 1, P2P tankis = 1,02. Kai į vandenį pridedama rūgščių ir druskos, vandens sluoksnis tampa tankesnis (sunkesnis) už P2P, todėl jis yra viršuje. Akivaizdu, kad ekstrahavimas su dugniniu ištraukikliu (DCM) toli gražu nėra tobulas.

 

[Ortist]

Taigi klausimas toks: kai ištirpinu 5449 vandenyje , paskui įpilu H2SO4, iš karto vyksta sluoksnių atsiskyrimas. Aliejus lieka viršuje. Ar tai p2p? Ar tai gliukozės rūgštis? Ji neturi p2p kvapo. Ar reikia ją kaitinti ir maišyti dekarboksilinimui?

 

[Ortist]

Kitas eksperimentas buvo atliktas su 10 g miltelių:

Ištirpinti karštame vandenyje, kaitinti ir maišyti 3 valandas 90 laipsnių temperatūroje su HCl.

Gauta 2 ml labai klampaus aliejaus, turinčio fenilacetono kvapą. Ši klampa atsiranda dėl nesureagavusios gliukozės rūgšties ar polimerizacijos?

 

[Ortist]

Ar kas nors gali patikrinti savo 5449 pH (vandens tirpalas), prašau? Mano yra stipriai šarminis. Ar tai normalu?

 

[Ortist]

Kitas eksperimentas, 80 ml vandens, 10 g sieros rūgšties, 20 g miltelių, 2 ml P2P.
Tai verčia mane iš proto.

 

[Ortist]

Po ekstrakcijos į rūgšties ir vandens mišinį įpilkite natrio bikarbonato ir jis sukietėjo. Nesureagavusi gliukozės rūgštis? Niekada nemaniau, kad tokia paprasta reakcija gali būti tokia painiava. Padariau klaidą aukščiau esančiame įraše: tai buvo 20 g H2SO4

 

[OrgUnikum]

Daugiau vandens. Daug daugiau karšto vandens, kad ištirptų visos druskos. Manau, kad naudojote nepakankamai rūgšties ir nepakankamai gerai išmaišėte. Reikėtų dvigubai daugiau rūgšties ir ji turėtų būti naudojama NE tokia koncentruota, o ne daugiau kaip 38 % akumuliatoriaus rūgštis, kurios reikėtų apie 60 g, tada į reakciją patektų ir daugiau vandens. Paimkite 20 g H2SO4 ir įpilkite į 50 g vandens. Leiskite jam atvėsti šaldytuve. Naudokite šią šaltą praskiestą rūgštį.

Išgelbėkite:
Į tai, ką gavote paskutinį kartą, kai panaudojote 10 g H2SO4. įpilkite 10-15 g konc. H2SO4, kuri buvo praskiesta 60-90 ml vandens ir atšaldyta iki kambario temperatūros arba mažiau, ir valandą kaitinkite iki 90 °C temperatūros. Aš sakau, kad tai užteks.

P. S.: Kadangi, atrodo, nesugebate ar nenorite laikytis paprastų nurodymų, turiu mažai vilčių dėl tolesnių reakcijų, atsiprašau, nenoriu, kad tai nuskambėtų piktai, bet tai gana akivaizdu.
Tai pasakyta, aš išėjau.

 

[Ortist]

O, aš padariau klaidą. Turėjau omenyje 80 ml vandens + 20 g sieros. Tai buvo įdėta į miltelius, kurie buvo ištirpinti 30ml šilto vandens. Maišyta 250ml kolboje ant magnetinės maišyklės, 1500 aps/min, aliejaus vonelės temperatūra buvo 70 laipsnių.

 

[Ortist]

Paskutinis eksperimentas su sieros rūgštimi, nustojau su ja žaisti, per daug nervina :

1. 20 g miltelių ištirpinta 30 ml vandens maišant
2. 25 g sieros rūgšties 98 % buvo ištirpinta 40 ml vandens ir atvėsinta iki kambario temperatūros

Maišant 1500 aps/min. greičiu rūgštis lėtai buvo pilama į gliukozės rūgšties druską, iš karto ji tapo pieno baltumo, su daugybe mažų burbuliukų

Įpylus visą rūgštį, maišymas buvo nutrauktas ir kolba buvo nuimta nuo maišyklės tyrimui

Susidarė du sluoksniai: apatinis vandens ir rūgšties kristalinis skaidrus ir viršutinis skaidrus aliejingas sluoksnis.

Kolba buvo grąžinta į maišyklę ir pašildyta iki 70 laipsnių ir maišoma. Maždaug po 3 min. jis tapo pieno baltumo, buvo kaitinamas ir maišomas 70 min.

Po to RM buvo supiltas į nedidelę stiklinę, siekiant patikrinti, ar sluoksniai atsiskirs.

Atvėsus sluoksniai atsiskyrė: viršutinis šviesiai geltonas su fenilacetono kvapu, o apatinis pieno baltumo.

Įpylus tolueno, susidarė 3 sluoksniai. Gerai maišant pavyko ištirpinti didžiąją dalį geltonojo aliejaus toluene, bet ne visą.

 

[Ortist]

Ar kas nors turi nuotrauką, kaip turėtų atrodyti dekarb. burbuliavimas?

 

[Ortist]

Aha .

Atrodo, kad visos mano nesėkmės buvo susijusios su nebaigta dekarboksilinimo reakcija. Kurios priežastis gali būti nepakankamas maišymas ir (arba) nepakankamas reakcijos laikas. Šį kartą iš 100 g miltelių gavau 40 ml neapdoroto p2p (surinktas tik viršutinis sluoksnis). Tuomet du kartus ekstrahuojau vandens sluoksnį DCM ir pridėjau jį prie neapdoroto p2p bei pradėjau plauti vandeniu.

Staiga atsiskyrė 3 sluoksniai: vanduo, dcm ir dar kažkas. Šį keistą sluoksnį (20 ml) surinkau ir apdorojau natrio bikarbonatu. Išsiskyrė daug CO2, o paviršiuje atsirado keletas mažyčių kristalų. Skystis tapo tirpus vandenyje. Į jį buvo įpilta šiek tiek H2SO4 ir iš karto sluoksniai atsiskyrė, ir aš vėl gavau glicidinę rūgštį.

Taigi spėju, kad pabaigoje gavau 20 ml nesureagavusios glicidinės rūgšties ir tikriausiai tam tikrą jos kiekį neapdorotame p2p.

Kitą eksperimentą darysiu su mineralinės ir organinės rūgšties mišiniu ilgesniam laikui, paskelbsiu naujienas čia

 

[Ortist]

40 ml neapdoroto P2P yelta 2..3 ml P2P. . 100g miltelių yelded 3ml. Gerai, užteks HCl eksperimentų, pabandykime fosforo ir tada išpilkime visą tą 5449, kurį gavau, į kanalizaciją. Niekada nemaniau, kad tai gali būti taip įkyru.

 

[Ortist]

Iki šiol:

1. HCl tik 37 % + 5449 vandens tirpalas: iki refliukso nepastebėta dekarboksilinimo, nulis ydų, tik šiek tiek fenilacetono kvapo

2. H2SO4 30 % + 5449 vandens tirpalas: labai mažas yeldas

3. HCl 37 % + oksalo rūgštis + + 5449 vandens tirpalas: dekarboksilinimo reakcijos nėra iki 85 laipsnių, nulinis yeldas

4. H3PO4 85 % + sausieji milteliai 5449: matoma dekarboksilinimo reakcija prasideda nuo 60 laipsnių, yeldas nebuvo išmatuotas, bet jis yra didesnis nei H2SO4