Sintezės eiga apie skirtingus tirpiklius ir optimalius reagentų santykius.

[Rush-Benzo]

Sveiki. atliekant sintezę benzene / toluene / ksilene / DCM, užtenka BK4 ištirpinti bet kuriame minėtame tirpiklyje, įpilti 40 % metilamino vandenyje ir tada kaitinti kartu maksimaliai intensyviai maišant 3 val. 60 laipsnių C temperatūroje? (2 val. ir 40 laipsnių DCM)

Galiausiai atskirkite vandeninį sluoksnį nuo organinio sluoksnio. Organinį sluoksnį kelis kartus nuplaukite vandeniu ir galėsite pereiti prie rūgštinimo?

Ar toks yra procesas, ar aš ką nors praleidau?

Beje, kad nepradėčiau antros temos, klausimas Nr. 2.

Kokios pradinės reagentų proporcijos (temperatūra ir reakcijos laikas pirmiau), kiek L tirpiklio ir kiek L m40 1 kg BK4 turi būti optimalios?

3 klausimas. Ar po organinės fazės plovimo, užuot įpylus tokį pat kiekį acetono ir po to suskystinus koncentruota 35-37 % druskos rūgštimi vandenyje iki pH 5,5-6, vietoj acetono galima naudoti IPA arba etilacetatą?

Ačiū už jūsų laiką ir vertingus patarimus

 

[Rush-Benzo]

Pamiršau pridėti, o temos nebegaliu redaguoti....

Ką pasakytumėte apie šias proporcijas:
1 kg BK4 - 4,5 l benzeno / tolueno / ksileno / DCM - 1,85 l M40 vandenyje.

Proporcijas apskaičiavau pagal tam tikrą 4MMC sintezės lentelę, kuri cirkuliuoja internete ir aprašo reakcijos laiką / temperatūrą priklausomai nuo tirpiklio ir susidariusių priemaišų.

 

[Mellym]

Proporcijos man atrodo gerai. Bet bendra skalė, kurią ketinate paleisti, būtų sunkus darbas))

 

[Mellym]

Apskritai procesas yra teisingas. Dar vienas dalykas, kurį galėtumėte padaryti, tai pabaigoje organinį sluoksnį nuplauti sūrymu. Tai pašalintų vandens likučius ir liktų daugiau skaidraus sluoksnio.


Etilacetatas tikrai veikia. IPA nenaudojau. Mano patarimas - neskieskite laisvosios bazės tirpalo. Tiesiog lašinkite po truputį ir atsargiai įpilkite HCL. Turėkite omenyje, kad jis bus karštas, todėl geriau jį laikyti ledo vonelėje arba kartas nuo karto leisti atvėsti. Tada pH bus geras, produktas pradės nusėsti. Šiuo metu tiesiog supilkite acetoną arba etilacetatą ir visas produktas iš karto susmulkės.

 

[Rush-Benzo]

Kaip paruošti tokį sūrymo tirpalą?

Ar nuplovus organinį sluoksnį, turėčiau po lašą įpilti 35-37 % HCL, viską atšaldant iki pH 5,5-6, ir tik tada, kai turėsiu tokį PH, įpilti tokį pat tūrį etilacetato arba acetono?

Ar yra koks nors skirtumas į + pusę, jei iš pradžių pridedama HCL, o paskui skiedžiama, o ne skiedžiama ir tik pridedama HCL?

Ačiū už atsakymą

 

[Mellym]

Sūrymas yra prisotintas NaCl vandens tirpalas. Jį galite pasigaminti kumščio vietoje ištirpinę valgomąją druską vandenyje. Didžiausia NaCl koncentracija yra 36 g/100 ml vandens. Paimkite 1 litrą vandens, pastatykite jį ant silpnos ugnies ir pradėkite pilti druską. Karštame vandenyje turėtų ištirpti apie 400 g druskos. Atvėsus iki kambario temperatūros, kai kurios nuosėdos nukris atgal, tai nieko blogo. Ją galite tiesiog išpilti.

Išplovę laisvosios bazės tirpalą vandeniu, nuplaukite jį sūrymu. Įpilkite tam tikrą kiekį, kad susidarytų atskiras sluoksnis. O kai tik švelniai suvirpinsite, nesukratykite. Turėtumėte pamatyti, kad jūsų organinis tirpalas tampa skaidresnis, mažiau drumstas. Palaukite, kol sluoksniai nusistovės ir atsiskirs. Jei reikia, tai galima pakartoti.

Gali būti nedidelių skirtumų, priklausomai nuo to, kaip parūgštinsite paskutiniame etape. Apskritai tai tiesiog susiję su proporciniais nesklandumais. Pavyzdžiui, liko per daug tirpiklio arba liko vandens likučių - nematysite, kaip produktas susmulkėja. Turėsite palaukti, palikti per naktį, kad kristalizuotųsi, arba bandyti išgarinti tirpiklio perteklių... Iš esmės tam reikia tik laiko ir kantrybės.

 

[Mellym]

O ir dar vienas patarimas dėl rūgštinimo pakopos. Prieš pradėdami, padalykite laisvosios bazės tirpalą į dvi dalis. Arba bent jau palikite tam tikrą kiekį. Tai gali būti tikrai išsigelbėjimas tokiu atveju. Jei kažkaip atsitiktų taip, kad rūgšties būtų per daug, tiesiog įpilkite šios papildomos laisvosios bazės ir taip ištaisysite savo klaidą, atstatysite pH.

Tai gera praktika bet kokiam vaistų druskų formavimo etapui, ne tik "meph".

 

[Rush-Benzo]

Nuoširdžiai dėkoju. Jūsų patarimai tikrai pravers.

Ar, jūsų nuomone, 1 kg BK4, 4,4 l tirpiklio ir 1,85 l M40 santykis išlaikys testą?

Kiek acetono / etilo acetato turėčiau pridėti rūgštinant po organinio sluoksnio plovimo? Vienodo tūrio ar, pavyzdžiui, pusę jo?

 

[HerrHaber]

Patartina maždaug ketvirtadalį galutinio laisvosios bazės tirpalo laikyti tirpiklyje, išskyrus tą, į kurį lašinate rūgštį, kad galėtumėte koreguoti pH, jei jis nukristų žemiau ribos... Galiausiai ją visą supilsite ir tada atsargiai lašinsite daugiau rūgšties, kad pasiektumėte pageidaujamą pH (tobulėdami tapsite geresni arba, tiksliau, atidesni). Šiuo atveju acetonas pasižymi puikiomis nusodinimo savybėmis, be to, jo privalumas yra tas, kad jis maišosi su vandeniu, todėl praskiedžia rūgštyje ir tirpiklyje esantį vandenį, taip padėdamas druskos medžiagai (jūsų produktui) nusėsti (išsiskirti iš tirpalo / kristalizuotis) vienu metu. Įpilkite pusę mišinio tūrio, nes baiminuosi, kad per didelis kiekis taip pat sukeltų priemaišų nusodinimą, be to, po vakuuminio filtravimo (piltuvėlyje arba atskirame inde) acetonu nuplaukite savo kietąjį produktą, nes jis daug greičiau išdžius.

 

[Rush-Benzo]

Labai dėkoju už profesionalų vertimą. Esu už tai dėkingas. Todėl liksiu prie Acetono.

Paprasčiau tariant, jei po plovimo jau turiu 5 l laisvos bazės, geriausia į ją įpilti 2,5 l Acetono ir lėtai pridėti druskos rūgšties, kol PH bus 5,5-6.

Ar teisingai supratau? Ar geriau įpilti mažiau nei pusę, t. y. 2L acetono, į 5L laisvos išplautos bazės? Ar turite kokios nors patirties šiuo klausimu?

Dėl atidėjimo šiek tiek į šalį, jei PH nukristų gerokai per žemai - atkreiptas dėmesys ir tikriausiai bus panaudotas realybėje.

 

[StarWars]

U gali naudoti acetoną IPA alkoholio etilo acetatą arba vandenį, kad gautumėte 4mmc HCl
Ir kurso rūgšties HCl galima naudoti 30%
Ar daug būdų, kaip išgauti 4mmc formą freebase

 

[Rush-Benzo]

Aš tai puikiai suprantu. Aš turiu omenyje visai ką kita.

Kiek tirpiklio (acetono, etilo acetato, IPA), pavyzdžiui, vienam 5 l laisvo, išplauto šarmo, turėčiau įpilti prieš pradėdamas pilti 35-37 % druskos rūgšties iki pH 5,5-6?

 

[StarWars]

Tą patį, kiek turite laisvosios bazės, jei turite 500 ml laisvosios bazės, naudojate tą patį acetoną arba IPA alkoholį, arba etilo acetatą.
Jie u mesti lėtai HCl ir tikrinti visą laiką pH, tada žinote, kiek HCl jums reikia paprastas

 

[Rush-Benzo]

Taigi acetono / IPA / etilo acetato pridedu tiek, kiek turiu laisvos bazės. Tai irgi kažkur skaičiau, ne ką mažiau kolega keliomis žinutėmis aukščiau rašė, kad pusės šio tūrio gali būti per daug, taigi nuomonės išsiskiria. Ne mažiau turiu tai išbandyti. Ačiū

 

[StarWars]

Pagaminta ir u pamatysite

 

[StarWars]

pH 6