Iš acetofenono gaminamas 1-fenil-2-propanonas (P2P)
Medžiaga:
Acetofenonas (C6H5COCH3): 50 ml
Metiljodidas (CH3I): 30 mL
Kalio hidroksidas (KOH): 10 g
Etanolis arba dimetilsulfoksidas (DMSO): 100 mL
Žingsniai ir galimos situacijos:
Šarminis apdorojimas:
Operacija: Ištirpinkite 50 ml acetofenono 100 ml etanolio arba DMSO, tada įpilkite 10 g kalio hidroksido (KOH) ir maišykite 30 min. kambario temperatūroje (apie 25 °C).
stebėti:
Tirpalas tampa drumstas arba tamsesnės spalvos, o temperatūra šiek tiek pakyla. Tai normalu ir rodo, kad susidaro neigiami enolato jonai.
Kvapai:
Tirpalas gali turėti silpną alkoholių ir acetofenono kvapą, kuris paprastai yra švelnus.
Galimos problemos ir sprendimai:
Per didelis kaitinimas: Jei tirpalo temperatūra labai pakyla, sumažinkite maišymo greitį arba nutraukite maišymą ir palaukite, kol temperatūra nukris, prieš tęsdami darbą.
KOH nėra visiškai ištirpęs: Jei atsiranda akivaizdžių nuosėdų, reikia pailginti maišymo laiką arba šiek tiek pakelti temperatūrą (ne daugiau kaip 30 °C), kad būtų paskatintas tirpimas.
Alkilinimas:
Alkilinimas: Veikimas: Į reakcijos mišinį lėtai lašinant įpilkite 30 ml metiljodido ir maišykite kambario temperatūroje 1 valandą.
stebėti:
Tirpalas gali tapti skaidresnis arba pakeisti spalvą iš šviesiai geltonos į šiek tiek tamsesnę geltoną. Jei yra jodo (violetinių dujų), užtikrinkite tinkamą ventiliaciją.
Kvapai:
Gali būti aštrus jodo kvapas, kuris atsiranda dėl metiljodido skilimo sąlytyje su oru. Nedelsiant reikia padidinti vėdinimą.
Galimos problemos ir sprendimai:
Nežymi reakcija: Jei tirpalo spalva nepasikeičia arba kvapas nėra akivaizdus, gali būti, kad nepakanka metiljodido arba reakcija nepakankama. Galite patikrinti metiljodido grynumą arba pailginti reakcijos laiką.
Šalutinių produktų susidarymas: Jei tirpalo spalva pasikeičia į tamsiai raudoną arba rudą, gali susidaryti šalutinių produktų. Šiuo metu reakciją reikia nedelsiant sustabdyti, patikrinti reagentų grynumą ir iš naujo sureguliuoti sąlygas.
reakcija:
Operacija: Toliau maišykite kambario temperatūroje 1 valandą ir stebėkite tirpalo pokyčius.
stebėti:
Tirpalas turi būti tamsiai geltonas arba oranžinis. Jei spalva neįprasta (pvz., tamsiai ruda arba juoda), tai reiškia, kad gali įvykti šalutinė reakcija.
Kvapai:
Paprastai šiame etape kvapas būna lengvesnis. Jei jaučiamas stiprus aštrus kvapas, gali būti, kad susidaro šalutiniai produktai.
Pagrindiniai rodikliai:
Tirpalas turėtų išlaikyti stabilią spalvą ir silpną kvapą. Jei pokytis per greitas arba dramatiškas, patikrinkite, ar nėra išorinio užterštumo arba nekontroliuojamų reakcijos sąlygų.
Vėlesnis apdorojimas:
Operacija: Veikimas: Po reakcijos pabaigos reakcijos mišinį praskieskite vandeniu, įpilkite praskiestos druskos rūgšties, kad neutralizuotumėte likusį šarmą, ir ekstrahuokite organinį sluoksnį.
stebėti:
Tirpalas iš drumsto tampa skaidrus arba organinis sluoksnis akivaizdžiai atsiskiria. Galutinis produktas turėtų būti šviesiai geltonas arba šviesiai rudas skystis.
Kvapai:
Galutinis produktas neturėtų būti stipraus kvapo, o jei jis turi kokį nors neįprastą kvapą, gali prireikti tolesnio gryninimo.
Galimos problemos ir sprendimai:
Atskyrimo nėra: Jei organinis ir vandeninis sluoksniai neatsiskiria, gali būti, kad tirpiklio santykis yra netinkamas arba rūgštingumas yra nepakankamas. Galite įpilti daugiau druskos rūgšties arba pakeisti ekstrahavimo tirpiklį.
Nenormali spalva: galutinis produktas yra per tamsios spalvos, todėl gali prireikti jį distiliuoti arba valyti kitais būdais.
Didelė nenumatytų situacijų tikimybė:
Per greitas kaitinimas: Reakcija gali būti egzoterminė, todėl reikia nuolat stebėti temperatūrą ir, jei reikia, ją atvėsinti ledo vonia.
Jodo dujų nuotėkis: Metiljodidas į orą išskiria jodo dujas, todėl įsitikinkite, kad reakcija vykdoma garų gaubte.
Šalutinių produktų susidarymas: Jei tirpalo spalva per tamsi, gali susidaryti šalutinių produktų. Tuo metu reakcijos sąlygas reikia pakoreguoti arba išgryninti. ) pridedama į tirpalą, kad iš acetofenono α-anglies susidarytų enolo anijonas. Alkilinimas: Į reakcijos mišinį lėtai įpilkite metilo halogenido (pvz., CH3I). Toliau maišykite ir atidžiai kontroliuokite temperatūrą, kad išvengtumėte šalutinių reakcijų. Reakcija: Reakcijos metu enolio anijonas atakuoja metano halogenidą ir susidaro 1-fenil-2-propanonas (P2P). Po reakcijos atliekami veiksmai: Reakcijai pasibaigus, mišinį praskieskite vandeniu ir įpilkite rūgštinio tirpalo (pvz., praskiestos druskos rūgšties), kad neutralizuotumėte likusią bazę. Ekstrahuokite organinį sluoksnį. Tirpiklis buvo išgarintas, o likutis išgrynintas ir gautas 1-fenil-2-propanonas.
Sunkumas 75%
Šis metodas netinka mėgėjams, pradedantiesiems, patyrusiems specialistams ar ekspertams (įskaitant tuos, kurie laiko save labai gerai išmanančiais, pavyzdžiui, internetinio vaikų darželio chemijos forumo moderatorius). Jis tinka tik autoritetams, turintiems chemijos mokslų daktaro ar aukštesnį laipsnį
Medžiaga:
Acetofenonas (C6H5COCH3): 50 ml
Metiljodidas (CH3I): 30 mL
Kalio hidroksidas (KOH): 10 g
Etanolis arba dimetilsulfoksidas (DMSO): 100 mL
Žingsniai ir galimos situacijos:
Šarminis apdorojimas:
Operacija: Ištirpinkite 50 ml acetofenono 100 ml etanolio arba DMSO, tada įpilkite 10 g kalio hidroksido (KOH) ir maišykite 30 min. kambario temperatūroje (apie 25 °C).
stebėti:
Tirpalas tampa drumstas arba tamsesnės spalvos, o temperatūra šiek tiek pakyla. Tai normalu ir rodo, kad susidaro neigiami enolato jonai.
Kvapai:
Tirpalas gali turėti silpną alkoholių ir acetofenono kvapą, kuris paprastai yra švelnus.
Galimos problemos ir sprendimai:
Per didelis kaitinimas: Jei tirpalo temperatūra labai pakyla, sumažinkite maišymo greitį arba nutraukite maišymą ir palaukite, kol temperatūra nukris, prieš tęsdami darbą.
KOH nėra visiškai ištirpęs: Jei atsiranda akivaizdžių nuosėdų, reikia pailginti maišymo laiką arba šiek tiek pakelti temperatūrą (ne daugiau kaip 30 °C), kad būtų paskatintas tirpimas.
Alkilinimas:
Alkilinimas: Veikimas: Į reakcijos mišinį lėtai lašinant įpilkite 30 ml metiljodido ir maišykite kambario temperatūroje 1 valandą.
stebėti:
Tirpalas gali tapti skaidresnis arba pakeisti spalvą iš šviesiai geltonos į šiek tiek tamsesnę geltoną. Jei yra jodo (violetinių dujų), užtikrinkite tinkamą ventiliaciją.
Kvapai:
Gali būti aštrus jodo kvapas, kuris atsiranda dėl metiljodido skilimo sąlytyje su oru. Nedelsiant reikia padidinti vėdinimą.
Galimos problemos ir sprendimai:
Nežymi reakcija: Jei tirpalo spalva nepasikeičia arba kvapas nėra akivaizdus, gali būti, kad nepakanka metiljodido arba reakcija nepakankama. Galite patikrinti metiljodido grynumą arba pailginti reakcijos laiką.
Šalutinių produktų susidarymas: Jei tirpalo spalva pasikeičia į tamsiai raudoną arba rudą, gali susidaryti šalutinių produktų. Šiuo metu reakciją reikia nedelsiant sustabdyti, patikrinti reagentų grynumą ir iš naujo sureguliuoti sąlygas.
reakcija:
Operacija: Toliau maišykite kambario temperatūroje 1 valandą ir stebėkite tirpalo pokyčius.
stebėti:
Tirpalas turi būti tamsiai geltonas arba oranžinis. Jei spalva neįprasta (pvz., tamsiai ruda arba juoda), tai reiškia, kad gali įvykti šalutinė reakcija.
Kvapai:
Paprastai šiame etape kvapas būna lengvesnis. Jei jaučiamas stiprus aštrus kvapas, gali būti, kad susidaro šalutiniai produktai.
Pagrindiniai rodikliai:
Tirpalas turėtų išlaikyti stabilią spalvą ir silpną kvapą. Jei pokytis per greitas arba dramatiškas, patikrinkite, ar nėra išorinio užterštumo arba nekontroliuojamų reakcijos sąlygų.
Vėlesnis apdorojimas:
Operacija: Veikimas: Po reakcijos pabaigos reakcijos mišinį praskieskite vandeniu, įpilkite praskiestos druskos rūgšties, kad neutralizuotumėte likusį šarmą, ir ekstrahuokite organinį sluoksnį.
stebėti:
Tirpalas iš drumsto tampa skaidrus arba organinis sluoksnis akivaizdžiai atsiskiria. Galutinis produktas turėtų būti šviesiai geltonas arba šviesiai rudas skystis.
Kvapai:
Galutinis produktas neturėtų būti stipraus kvapo, o jei jis turi kokį nors neįprastą kvapą, gali prireikti tolesnio gryninimo.
Galimos problemos ir sprendimai:
Atskyrimo nėra: Jei organinis ir vandeninis sluoksniai neatsiskiria, gali būti, kad tirpiklio santykis yra netinkamas arba rūgštingumas yra nepakankamas. Galite įpilti daugiau druskos rūgšties arba pakeisti ekstrahavimo tirpiklį.
Nenormali spalva: galutinis produktas yra per tamsios spalvos, todėl gali prireikti jį distiliuoti arba valyti kitais būdais.
Didelė nenumatytų situacijų tikimybė:
Per greitas kaitinimas: Reakcija gali būti egzoterminė, todėl reikia nuolat stebėti temperatūrą ir, jei reikia, ją atvėsinti ledo vonia.
Jodo dujų nuotėkis: Metiljodidas į orą išskiria jodo dujas, todėl įsitikinkite, kad reakcija vykdoma garų gaubte.
Šalutinių produktų susidarymas: Jei tirpalo spalva per tamsi, gali susidaryti šalutinių produktų. Tuo metu reakcijos sąlygas reikia pakoreguoti arba išgryninti. ) pridedama į tirpalą, kad iš acetofenono α-anglies susidarytų enolo anijonas. Alkilinimas: Į reakcijos mišinį lėtai įpilkite metilo halogenido (pvz., CH3I). Toliau maišykite ir atidžiai kontroliuokite temperatūrą, kad išvengtumėte šalutinių reakcijų. Reakcija: Reakcijos metu enolio anijonas atakuoja metano halogenidą ir susidaro 1-fenil-2-propanonas (P2P). Po reakcijos atliekami veiksmai: Reakcijai pasibaigus, mišinį praskieskite vandeniu ir įpilkite rūgštinio tirpalo (pvz., praskiestos druskos rūgšties), kad neutralizuotumėte likusią bazę. Ekstrahuokite organinį sluoksnį. Tirpiklis buvo išgarintas, o likutis išgrynintas ir gautas 1-fenil-2-propanonas.
Sunkumas 75%
Šis metodas netinka mėgėjams, pradedantiesiems, patyrusiems specialistams ar ekspertams (įskaitant tuos, kurie laiko save labai gerai išmanančiais, pavyzdžiui, internetinio vaikų darželio chemijos forumo moderatorius). Jis tinka tik autoritetams, turintiems chemijos mokslų daktaro ar aukštesnį laipsnį
Tai yra bakalauro laipsnis viršuje.