haiii!!! tik kaip atsakomybės apribojimas, žinau, kad yra dar viena San Pedro ekstrakcijos gija, bet ši yra skirta meskalino druskoms (arba sulfatui, priklausomai nuo to, kokiu keliu eisite), o ne tiesiog sulčių gamybai ^_^^ čia pateikiamas originalus sintezatorius (su nuorodomis, kurias čia palieku dėl trumpumo)
1 žingsnis: vandeninė ekstrakcija
Pirmiausia iš kaktusų reikia paruošti "arbatą". Jei naudojate džiovintus kaktusus, sumalkite juos į miltelius. Jei naudojate šviežią kaktusą, supjaustykite jį mažais gabalėliais ir sutrinkite blenderiu. Šiuo metu verta pasverti kaktusus ir užrašyti jų svorį. Tai bus naudinga tolesnėje proceso eigoje. Sudėkite kaktusą į nerūdijančio plieno puodą ir užpilkite tiek vandens, kad būtų sriuba. Įpilkite šiek tiek rūgšties, kad sriubos pH būtų gana rūgštus. Jei naudojate citrinos rūgštį, į litrą vandens įpilkite apie 3 g. Virkite kaktusą apie 20 minučių. Jei naudojate pakankamai rūgštų vandenį, ilgiau virti nereikia. Išvirę kaktusų gabalėlius (išspaudas) perkoškite ir išsaugokite skystį. Kaktusą reikia tris kartus ekstrahuoti rūgštiniu vandeniu. Sujunkite tris skysčius ir išrūgas išmeskite į komposto krūvą arba išmeskite kitu nešiukšlinamu būdu. Jei skysčio kiekis yra didelis, galite jį išvirti iki tinkamesnio kiekio.
2 veiksmas: riebalų šalinimas
Kitas atvėsinto tirpalo atvėsinimo etapas - riebalų pašalinimas. Šiuo etapu pašalinami riebalai ir daugelis kitų nealkaloidinių augalinių medžiagų. Prieš tai įsitikinkite, kad tirpalas yra rūgštus (tinka pH 4). Jei tirpalas rūgštus, alkaloidai bus druskos pavidalo, kuri tirpsta vandenyje, bet ne ksilene. Supilkite tirpalą į stiklinį indą (arba atskiriamąjį piltuvėlį, jei turite). Įpilkite 25-50 % tirpalo tūrio ksileno. Pavyzdžiui, jei turite 200 ml tirpalo, įpilkite 50-100 ml ksileno. Uždenkite stiklainį dangteliu ir atsargiai apverskite 50-100 kartų. Mišinio smarkiai nesukratykite, nes gali susidaryti emulsija, kurią bus sunku atskirti. (Jei vis dėlto susidarė emulsijos sluoksnis, kuris atrodo kaip plonas blogai atskirtų burbuliukų sluoksnis, emulsiją atskirti gali padėti stiklainio maudymas karštame vandenyje. Jei emulsijos sluoksnis yra pakankamai plonas, galbūt norėsite jį tiesiog išmesti, užuot skyrę laiko jam atskirti.) Sumaišę leiskite stiklainiui pastovėti ir atskirti skirtingus sluoksnius. Po to turėsite viršutinį tirpiklio sluoksnį, vidurinį riebalų sluoksnį ir apatinį sluoksnį, kuriame yra rūgštinis vandeninis tirpalas (ir alkaloidai).
Jei naudojate atskiriamąjį piltuvėlį, išpilkite apatinį vandeninį sluoksnį, o du viršutinius sluoksnius išmeskite. Taip pat naudokite kalakutienos semtuvėlį, kad nusiurbtumėte du viršutinius sluoksnius ir juos išmeskite. (Įsitikinkite, kad visus tirpiklius išmetėte saugiai! Jei turite septiką, nenuleiskite jų į tualetą. Jei jį pilate į kanalizaciją, būtinai nuplaukite dideliu kiekiu vandens). Tikriausiai pastebėsite, kad kalakutienos plakiklis pašalina tik didžiąją dalį tirpiklio ir riebalų sluoksnių. Jei norite pašalinti ploną sluoksnį, kurio kalakutienos koštuvas negali pašalinti, išbandykite šią gudrybę. Nusiurbkite visus likusius tirpiklio ir riebalų sluoksnius, taip pat dalį vandeninio sluoksnio viršaus. Šį skystį supilkite į aukštą ploną stiklinį indą (pvz., graduotą cilindrą arba mėgintuvėlį) ir leiskite jam vėl išsiskirti į sluoksnius. Tada lašintuvu nupilkite tirpiklio ir riebalų sluoksnius, o likusį vandeninį tirpalą supilkite atgal į pagrindinį indą.
Yra dar vienas galimas sluoksnių atskyrimo būdas. Kadangi ksilenas užšąla iki -47,7 laipsnių Celsijaus, sluoksnius galima atskirti šaldiklyje. Įdėkite indą į šaldiklį ir palikite jį kelioms valandoms, kol vanduo užšals. Tada ksileną galima išpilti ir išmesti. Nežinau, ar tai tiks riebalams pašalinti, nes nežinau kaktusų riebalų užšalimo temperatūros. Jei riebalai užšąla šaldytuvo temperatūroje, jų gali nepavykti išpilti kartu su ksilenu. Tačiau šį užšaldymo būdą tikrai galima naudoti vėliau, atliekant 4 ir 5 veiksmus, kad būtų atskirti ksileno ir vandens sluoksniai.
Riebalų šalinimo procesą pakartokite dar du kartus arba tol, kol po atskyrimo nebeliks riebalų sluoksnio. Įsitikinkite, kad viso riebalų šalinimo proceso metu (arba bet kuriuo metu, kai dirbate su ksilenu) gerai vėdinate patalpas. Jei pradedate jausti galvos svaigimą, pykinimą ar galvos skausmą, nedelsdami išeikite į lauką ir kvėpuokite grynu oru, kol pasijusite geriau. Taip pat įsitikinkite, kad nėra atviros liepsnos ar kibirkščių, nes ksilenas yra gana degus.
3 veiksmas.
Po nuriebalinimo į vandeninį tirpalą lėtai įpilkite natrio hidroksido (NaOH), kol pH padidės iki maždaug 10. Užuot įpylus sauso natrio hidroksido, gali būti protinga paruošti natrio hidroksido tirpalą vandenyje ir jį įpilti. Būkite atsargūs maišydami natrio hidroksidą ir vandenį, nes mišinys sukels egzoterminę (šilumą skleidžiančią) reakciją. Negalima ruošti mišinio karščiui jautriuose induose. Dirbdami su natrio hidroksidu nepamirškite, kad jis yra labai ėsdinanti medžiaga ir gali stipriai nudeginti. Venkite sąlyčio, ypač su akimis, o jei patenka ant jūsų, nedelsdami nuplaukite tą vietą dideliu kiekiu vandens. Dirbant su natrio hidroksidu ar kitomis pavojingomis cheminėmis medžiagomis labai rekomenduojama mūvėti apsaugines pirštines ir dėvėti apsauginius akinius.
Turėkite omenyje, kad atlikę šį veiksmą, turite tęsti ekstrakciją bent iki ksileno ekstrakcijos, nes palikus alkaloidus stipriai šarminiame tirpale, po kelių valandų jie pradės irti. Padarius tirpalą bazinį, alkaloidai virsta laisvomis bazinėmis formomis, kurios tirpsta ksilene.
4 etapas: laisvųjų bazių ekstrakcija
Kai tirpalas yra bazinis, ksilenas ištirpinamas tokiu pat santykiu, kaip ir riebalų šalinimo metu. Vėlgi tirpalą kruopščiai, bet švelniai išmaišykite, kad išvengtumėte emulsijų. Leiskite tirpalui nusistovėti, ir jis išsiskirs į du sluoksnius. Apačioje bus bazinis vandeninis tirpalas, o viršuje - ksileno sluoksnis, kuriame dabar yra alkaloidų. Naudodami skiriamąjį piltuvą arba sifoną, surinkite ksileno sluoksnį ir atidėkite jį į šalį. Kadangi vandeniniame sluoksnyje vis dar bus daug alkaloidų, pakartokite šį procesą dar du kartus. Sujunkite visą ksileną ir likusį vandeninį tirpalą išmeskite.
Jei naudojate skiriamąjį piltuvą, į bazinį tirpalą įpilant ksileno gali susidaryti dujos. Kad slėgis nesusidarytų ir nesukeltų sprogimo, retkarčiais išleiskite orą iš skiriamojo piltuvo. Jei naudojate stiklainį, turėtumėte nuimti dangtelį.
5 veiksmas: druskų susidarymas ir ekstrakcija
Kitas žingsnis - į ksileną įpilti rūgštinio vandens. Dėl to alkaloidai pereis į druskų formas, kurios tirpsta vandenyje, bet ne ksilene. Jei naudojate druskos rūgštį iš ūkinių prekių parduotuvės, ji jau bus atskiesta ir ją galima naudoti tokią, kokia yra. Norėdami sužinoti koncentraciją, perskaitykite etiketę. Viename šaltinyje rašoma: "HCl iš ūkinių prekių parduotuvės paprastai būna 24-36 % HCl. Tai toli gražu nėra praskiesta. Iš tiesų, atidarius talpyklą, galima pamatyti iš butelio sklindantį baltų garų pliūpsnį. Pirmiausia pradeda deginti plaučius, paskui bet kokią odą, kuri patenka į orą, ima graužti... Šį tirpalą reikėtų skiesti, ypač jei su juo ketinama dirbti be garų gaubto. Gali pakakti net 20 lašų rūgšties 500 ml vandens."
Jei naudojate actą (acto rūgštį), jis būna gana atskiestas (apie 5 %) ir turėtų būti naudojamas toks, koks yra. Tikriausiai geriausia būtų naudoti paprastą baltąjį actą. Nežinau, kas dar, be vandens ir acto rūgšties, yra acto sudėtyje, tačiau tikėtina, kad iš pirminio vyno liko kitų cheminių medžiagų, kurios gali turėti įtakos galutiniam produktui. Naudojant actą neturėtų atsirasti jokių kenksmingų produktų, nes jis yra saugus maistui produktas, tačiau gali būti, kad išgaravus negausite gražių kristalų.
Jei naudojate citrinos rūgštį (tai rekomenduojamas pasirinkimas), paruoškite citrinos rūgšties miltelių tirpalą su nedideliu kiekiu vandens. Rekomenduoju naudoti citrinos rūgštį, nes, kitaip nei druskos rūgštis, ji yra saugi maistui ir saugi naudoti, be to, kitaip nei druskos rūgštis ar actas, ją galima įsigyti gryną. Man buvo pasakyta, kad druskos arba acto rūgšties naudojimo privalumas yra tas, kad abi šios rūgštys yra lakios ir jų perteklius, kitaip nei citrinos rūgšties, išgaruoja. Tačiau, kadangi nei vienos, nei kitos grynosios rūgšties nėra lengvai prieinamos, tikriausiai vis tiek geriau naudoti citrinos rūgštį. Jei naudojate druskos rūgštį ir leidžiate jai išgaruoti, garai gali būti pavojingi, todėl garų negalima garinti ten, kur jų galima įkvėpti.
Atliekant šį veiksmą naudinga žinoti, kiek alkaloidų turėtų būti jūsų kaktuso ekstrakte. Jei prieš ekstrahavimą pasvėrėte kaktusą. Trichocereus pachanoi analizės metu buvo nustatytas 0,025-0,12 % šviežio svorio (0,331-2,0 % sauso svorio) meskalino kiekis. Paprastai meskalinas sudaro apie 50 % ar daugiau viso alkaloidų kiekio. Į tirpalą norėsite įpilti lygiavertį kiekį rūgšties.
Jei negalite arba nenorite įvertinti alkaloidų kiekio, Trout pateikia tokį apėjimo būdą: į ksileną įpilkite labai nedidelį kiekį rūgštinio vandens, leiskite atsiskirti ir surinkite vandens sluoksnį. Patikrinkite vandens pH, jis turėtų būti neutralus. Tai kartokite su nedidelėmis rūgštinio tirpalo partijomis, kol vandens sluoksniai bus rūgštūs. Trout atkreipia dėmesį, kad "reikia nepamiršti, kad neutralizacija ne visada bus momentinė. pH reikėtų patikrinti po kelių minučių, kad pamatytumėte, koks jis yra, jei reikia, pakoreguoti ir dar kartą patikrinti po kelių minučių."
Jei naudojate citrinos rūgštį ir nesijaudinate, kad galutiniame produkte bus citrinos rūgšties miltelių, galite tiesiog įpilti tiek rūgštaus vandens, kad tirpalas būtų šiek tiek rūgštus, ir pakartoti šį veiksmą vieną ar du kartus, tada sujungti išskirtus vandens sluoksnius. Kadangi citrinos rūgštis yra saugi maistui ir yra kieti milteliai, tai yra neatsargus, bet saugus būdas. Šulginas teigia, kad tai gali būti geresnis metodas nei sustoti, kai vandens sluoksniai nustoja būti neutralūs: "Mano nuojauta sako, kad ksilene dar gali būti nemažai alkaloidų, ir galbūt būtų naudinga atlikti porą ekstrakcijų su didesniu kiekiu vandeninės rūgšties. Tiesa, produktas gali būti apkrautas citrinos rūgšties pertekliumi, tačiau didesnė išeiga gali būti to verta."
Kad ir kaip elgtumėtės, po parūgštinimo ir ekstrakcijos vandeniu etapo išmeskite ksileną. Vėlgi, įsitikinkite, kad jis pašalintas saugiu būdu.
Teoriškai šį etapą galima visiškai praleisti ir tiesiog leisti ksilenui išgaruoti. Taip liktų laisvasis bazinis meskalinas (ir kiti alkaloidai), t. y. aliejus. Tačiau to daryti nerekomenduojama, nes meskalino aliejus yra labai ėsdinantis ir jį palietus nudegtų oda. Kadangi tai aliejus, jo taip pat nebūtų galima supilti į kapsules. Galbūt aliejų galėtumėte įpilti į rūgštines vaisių sultis ir saugiai išgerti, tačiau vis dėlto geriau pereiti šį žingsnį, kad gautumėte druskos formą. Galbūt jį netgi būtų galima rūkyti, nors nežinau jokių pranešimų apie tai, kad kas nors būtų bandęs rūkyti (tiksliau, garinti) laisvosios bazės kaktusų alkaloidus. Meškalino laisvosios bazės virimo temperatūra yra apie 180 laipsnių pagal Celsijų. Paskutinis susirūpinimą keliantis dalykas yra tai, kad laisvosios bazės meskalino aliejaus galiojimo laikas gali būti trumpesnis nei druskos.
6 etapas: išgarinimas
Galiausiai supilkite vandenį į didelį pyrex kepimo indą. Pastatykite jį saugioje vietoje, kad išgaruotų. Leiskite jam lėtai garuoti kambario temperatūroje, užuot naudoję karštį, nes taip turėsite daugiau galimybių gauti gražių kristalų. Visiškai išgaravus vandeniui, kristalus (arba bet kokią kitą kietą masę, kurią gausite) nukoškite ir sudėkite į kapsules arba buteliuką, kad galėtumėte laikyti.
Nepamirškite, kad matuojant dozes reikia atsižvelgti į keletą dalykų. Pirma, jūsų ekstrakte bus visi kaktuso alkaloidai, ne tik meskalinas. Antra, priklausomai nuo to, kokią rūgštį naudojote 5 veiksme, turėsite skirtingas alkaloidų druskas. Pavyzdžiui, jei naudojote citrinos rūgštį, turėsite meskalino citrato (taip pat kitų alkaloidų citrato druskų). Jei naudojote actą, turėsite meskalino acetatą. Jei naudojote mūrinę rūgštį, turėsite meskalino hidrochlorido. Kiekvienos iš jų dozės šiek tiek skirsis dėl skirtingo skirtingų rūgščių molekulinio svorio. Dėl šių veiksnių, prieš tiksliai pasverdami dozes, turėsite išsiaiškinti savo medžiagos stiprumą.
Kristalizavimas naudojant sieros rūgštį (gausite meskalino sulfatą!!)
Tiesiog pakeiskite 5 ir 6 veiksmus toliau nurodytais veiksmais:
Šis metodas remiasi mažu meskalino sulfato tirpumu labai šaltame vandenyje.
5 veiksmas: druskos susidarymas ir kristalizacija
Atskyrę organinį tirpiklį, tamsų (arba rekristalizacijos atveju bent geltoną) su alkaloidu ir priemaišomis nuo pagrindinio tirpalo, ekstrahuokite jį praskiesta sieros rūgštimi. Naudokite tik tiek, kiek reikia alkaloidų bazėms neutralizuoti. Nedidelis perteklius šiuo metu yra nepageidaujamas, tačiau nekelia susirūpinimo. Atskirkite nedidelį vandeninio tirpalo tūrį, kuriame dabar yra meskalino sulfato ir kitų alkaloidų sulfatų.
Jį reikės švelniai kaitinti, kad šiek tiek sumažėtų, bet neleiskite jam sutirštėti ar perkaisti. Paimkite šį tirpalą šiltą ir gerai jį izoliuokite (tiks nedidelė putų polistirolo transportavimo dėžutė, taip pat kruopščiai suvyniota į rankšluosčius). Viską įdėkite į šaldytuvą, kol bus gana šalta (beveik 0C), bet neužšaldykite.
Tikslas - sulėtinti šaldymo greitį, kad jis būtų kuo lėtesnis. Taip susidarys dideli, gražūs kristalai. Jei šaldysite greitai, susidarys kristalinė košė iš daugybės smulkių kristalų, kurie sulaikys priemaišas.
Paimkite motininį tirpalą su kristalais ir perpilkite per Buchnerio piltuvą. Leiskite orui toliau siurbti pro kristalus. Trumpam per kristalus įpurkškite truputį ledinio vandens, kad nuplautumėte likusį tirpalą. Trumpam išjunkite oro srautą ir tuoj pat išpilkite motininį tirpalą bei ledo vandens skalaujamą tirpalą ir išsaugokite.
Greitai atnaujinkite oro srautą per Buchnerio indą. Tada greitai nuplaukite kristalus trupučiu acetono, kad pašalintumėte likusį vandenį. Tegul toliau teka oras, kad būtų ištraukta kuo daugiau skysčio. (Jei turite galimybę naudotis šalta patalpa, visa tai bus veiksmingiau).
Paimkite filtrą ir iš karto išdžiovinkite šiltoje orkaitėje (120-120 F) su atidarytomis durelėmis. Kai tik išdžius, supakuokite ir saugokite nuo šviesos, karščio, drėgmės ir oro.
Antrąjį ir trečiąjį kristalų derlių galima gauti dar labiau sumažinus motininį tirpalą (neleiskite jam sutirštėti) ir vėl atvėsinus. Trečią ar ketvirtą kartą pradės kristalizuotis kiti alkaloidai. Jie gali būti pilkos spalvos ir plokštelių struktūros. Juos turėtų būti lengva atskirti nuo gražių geltonų ar baltų meškalino sulfato adatėlių ir prizmių.
Jei reikia, sulfato druską galima paversti hidrochlorido druska, naudojant rūgštinę bazę ir išgarinant.
Išvada:
Įsitikinkite, kad griežtai laikotės visų saugos instrukcijų. Atsargumo nesilaikymas gali lengvai sukelti žalą ir net mirtį. Norėdamas dar labiau pabrėžti šią mintį, baigsiu keliomis Trout pastabomis:
"Atrodo, kad nesvarbu, kiek kartų kai kuriems žmonėms ką nors pasakysi, daugelis jų nusprendžia, kas, JŲ manymu, yra tikrai svarbu, ir tokie dalykai, kaip tirpiklių poveikis ir plastiko ar plastmasėje laikomų tirpiklių nenaudojimas (ar net lėtas ir atsargus kaitinimas), pamirštami, kai nepatogu laikytis instrukcijų.
Labai liūdna, kokie neatsargūs yra kai kurie žmonės. Dar blogiau, kad tokie žmonės dažnai neapgalvodami ir nesirūpindami sukelia pavojų ne tik sau, bet ir šeimai, vaikams ir naminiams gyvūnams.
Nepatikėsite, kokių laiškų esu gavęs. Kai kurių iš jų beveik nespėju pakankamai greitai sudraskyti.
Deja, pradedu manyti, kad paprasta citrinų arbata (laimo, o ne citrinos) arba džiovintas išorinis minkštimas, vartojamas miltelių pavidalu, yra vieninteliai saugūs būdai, su kuriais plačioji visuomenė gali elgtis atsakingai."
(išvada: laikykitės instrukcijų)
1 žingsnis: vandeninė ekstrakcija
Pirmiausia iš kaktusų reikia paruošti "arbatą". Jei naudojate džiovintus kaktusus, sumalkite juos į miltelius. Jei naudojate šviežią kaktusą, supjaustykite jį mažais gabalėliais ir sutrinkite blenderiu. Šiuo metu verta pasverti kaktusus ir užrašyti jų svorį. Tai bus naudinga tolesnėje proceso eigoje. Sudėkite kaktusą į nerūdijančio plieno puodą ir užpilkite tiek vandens, kad būtų sriuba. Įpilkite šiek tiek rūgšties, kad sriubos pH būtų gana rūgštus. Jei naudojate citrinos rūgštį, į litrą vandens įpilkite apie 3 g. Virkite kaktusą apie 20 minučių. Jei naudojate pakankamai rūgštų vandenį, ilgiau virti nereikia. Išvirę kaktusų gabalėlius (išspaudas) perkoškite ir išsaugokite skystį. Kaktusą reikia tris kartus ekstrahuoti rūgštiniu vandeniu. Sujunkite tris skysčius ir išrūgas išmeskite į komposto krūvą arba išmeskite kitu nešiukšlinamu būdu. Jei skysčio kiekis yra didelis, galite jį išvirti iki tinkamesnio kiekio.
2 veiksmas: riebalų šalinimas
Kitas atvėsinto tirpalo atvėsinimo etapas - riebalų pašalinimas. Šiuo etapu pašalinami riebalai ir daugelis kitų nealkaloidinių augalinių medžiagų. Prieš tai įsitikinkite, kad tirpalas yra rūgštus (tinka pH 4). Jei tirpalas rūgštus, alkaloidai bus druskos pavidalo, kuri tirpsta vandenyje, bet ne ksilene. Supilkite tirpalą į stiklinį indą (arba atskiriamąjį piltuvėlį, jei turite). Įpilkite 25-50 % tirpalo tūrio ksileno. Pavyzdžiui, jei turite 200 ml tirpalo, įpilkite 50-100 ml ksileno. Uždenkite stiklainį dangteliu ir atsargiai apverskite 50-100 kartų. Mišinio smarkiai nesukratykite, nes gali susidaryti emulsija, kurią bus sunku atskirti. (Jei vis dėlto susidarė emulsijos sluoksnis, kuris atrodo kaip plonas blogai atskirtų burbuliukų sluoksnis, emulsiją atskirti gali padėti stiklainio maudymas karštame vandenyje. Jei emulsijos sluoksnis yra pakankamai plonas, galbūt norėsite jį tiesiog išmesti, užuot skyrę laiko jam atskirti.) Sumaišę leiskite stiklainiui pastovėti ir atskirti skirtingus sluoksnius. Po to turėsite viršutinį tirpiklio sluoksnį, vidurinį riebalų sluoksnį ir apatinį sluoksnį, kuriame yra rūgštinis vandeninis tirpalas (ir alkaloidai).
Jei naudojate atskiriamąjį piltuvėlį, išpilkite apatinį vandeninį sluoksnį, o du viršutinius sluoksnius išmeskite. Taip pat naudokite kalakutienos semtuvėlį, kad nusiurbtumėte du viršutinius sluoksnius ir juos išmeskite. (Įsitikinkite, kad visus tirpiklius išmetėte saugiai! Jei turite septiką, nenuleiskite jų į tualetą. Jei jį pilate į kanalizaciją, būtinai nuplaukite dideliu kiekiu vandens). Tikriausiai pastebėsite, kad kalakutienos plakiklis pašalina tik didžiąją dalį tirpiklio ir riebalų sluoksnių. Jei norite pašalinti ploną sluoksnį, kurio kalakutienos koštuvas negali pašalinti, išbandykite šią gudrybę. Nusiurbkite visus likusius tirpiklio ir riebalų sluoksnius, taip pat dalį vandeninio sluoksnio viršaus. Šį skystį supilkite į aukštą ploną stiklinį indą (pvz., graduotą cilindrą arba mėgintuvėlį) ir leiskite jam vėl išsiskirti į sluoksnius. Tada lašintuvu nupilkite tirpiklio ir riebalų sluoksnius, o likusį vandeninį tirpalą supilkite atgal į pagrindinį indą.
Yra dar vienas galimas sluoksnių atskyrimo būdas. Kadangi ksilenas užšąla iki -47,7 laipsnių Celsijaus, sluoksnius galima atskirti šaldiklyje. Įdėkite indą į šaldiklį ir palikite jį kelioms valandoms, kol vanduo užšals. Tada ksileną galima išpilti ir išmesti. Nežinau, ar tai tiks riebalams pašalinti, nes nežinau kaktusų riebalų užšalimo temperatūros. Jei riebalai užšąla šaldytuvo temperatūroje, jų gali nepavykti išpilti kartu su ksilenu. Tačiau šį užšaldymo būdą tikrai galima naudoti vėliau, atliekant 4 ir 5 veiksmus, kad būtų atskirti ksileno ir vandens sluoksniai.
Riebalų šalinimo procesą pakartokite dar du kartus arba tol, kol po atskyrimo nebeliks riebalų sluoksnio. Įsitikinkite, kad viso riebalų šalinimo proceso metu (arba bet kuriuo metu, kai dirbate su ksilenu) gerai vėdinate patalpas. Jei pradedate jausti galvos svaigimą, pykinimą ar galvos skausmą, nedelsdami išeikite į lauką ir kvėpuokite grynu oru, kol pasijusite geriau. Taip pat įsitikinkite, kad nėra atviros liepsnos ar kibirkščių, nes ksilenas yra gana degus.
3 veiksmas.
Po nuriebalinimo į vandeninį tirpalą lėtai įpilkite natrio hidroksido (NaOH), kol pH padidės iki maždaug 10. Užuot įpylus sauso natrio hidroksido, gali būti protinga paruošti natrio hidroksido tirpalą vandenyje ir jį įpilti. Būkite atsargūs maišydami natrio hidroksidą ir vandenį, nes mišinys sukels egzoterminę (šilumą skleidžiančią) reakciją. Negalima ruošti mišinio karščiui jautriuose induose. Dirbdami su natrio hidroksidu nepamirškite, kad jis yra labai ėsdinanti medžiaga ir gali stipriai nudeginti. Venkite sąlyčio, ypač su akimis, o jei patenka ant jūsų, nedelsdami nuplaukite tą vietą dideliu kiekiu vandens. Dirbant su natrio hidroksidu ar kitomis pavojingomis cheminėmis medžiagomis labai rekomenduojama mūvėti apsaugines pirštines ir dėvėti apsauginius akinius.
Turėkite omenyje, kad atlikę šį veiksmą, turite tęsti ekstrakciją bent iki ksileno ekstrakcijos, nes palikus alkaloidus stipriai šarminiame tirpale, po kelių valandų jie pradės irti. Padarius tirpalą bazinį, alkaloidai virsta laisvomis bazinėmis formomis, kurios tirpsta ksilene.
4 etapas: laisvųjų bazių ekstrakcija
Kai tirpalas yra bazinis, ksilenas ištirpinamas tokiu pat santykiu, kaip ir riebalų šalinimo metu. Vėlgi tirpalą kruopščiai, bet švelniai išmaišykite, kad išvengtumėte emulsijų. Leiskite tirpalui nusistovėti, ir jis išsiskirs į du sluoksnius. Apačioje bus bazinis vandeninis tirpalas, o viršuje - ksileno sluoksnis, kuriame dabar yra alkaloidų. Naudodami skiriamąjį piltuvą arba sifoną, surinkite ksileno sluoksnį ir atidėkite jį į šalį. Kadangi vandeniniame sluoksnyje vis dar bus daug alkaloidų, pakartokite šį procesą dar du kartus. Sujunkite visą ksileną ir likusį vandeninį tirpalą išmeskite.
Jei naudojate skiriamąjį piltuvą, į bazinį tirpalą įpilant ksileno gali susidaryti dujos. Kad slėgis nesusidarytų ir nesukeltų sprogimo, retkarčiais išleiskite orą iš skiriamojo piltuvo. Jei naudojate stiklainį, turėtumėte nuimti dangtelį.
5 veiksmas: druskų susidarymas ir ekstrakcija
Kitas žingsnis - į ksileną įpilti rūgštinio vandens. Dėl to alkaloidai pereis į druskų formas, kurios tirpsta vandenyje, bet ne ksilene. Jei naudojate druskos rūgštį iš ūkinių prekių parduotuvės, ji jau bus atskiesta ir ją galima naudoti tokią, kokia yra. Norėdami sužinoti koncentraciją, perskaitykite etiketę. Viename šaltinyje rašoma: "HCl iš ūkinių prekių parduotuvės paprastai būna 24-36 % HCl. Tai toli gražu nėra praskiesta. Iš tiesų, atidarius talpyklą, galima pamatyti iš butelio sklindantį baltų garų pliūpsnį. Pirmiausia pradeda deginti plaučius, paskui bet kokią odą, kuri patenka į orą, ima graužti... Šį tirpalą reikėtų skiesti, ypač jei su juo ketinama dirbti be garų gaubto. Gali pakakti net 20 lašų rūgšties 500 ml vandens."
Jei naudojate actą (acto rūgštį), jis būna gana atskiestas (apie 5 %) ir turėtų būti naudojamas toks, koks yra. Tikriausiai geriausia būtų naudoti paprastą baltąjį actą. Nežinau, kas dar, be vandens ir acto rūgšties, yra acto sudėtyje, tačiau tikėtina, kad iš pirminio vyno liko kitų cheminių medžiagų, kurios gali turėti įtakos galutiniam produktui. Naudojant actą neturėtų atsirasti jokių kenksmingų produktų, nes jis yra saugus maistui produktas, tačiau gali būti, kad išgaravus negausite gražių kristalų.
Jei naudojate citrinos rūgštį (tai rekomenduojamas pasirinkimas), paruoškite citrinos rūgšties miltelių tirpalą su nedideliu kiekiu vandens. Rekomenduoju naudoti citrinos rūgštį, nes, kitaip nei druskos rūgštis, ji yra saugi maistui ir saugi naudoti, be to, kitaip nei druskos rūgštis ar actas, ją galima įsigyti gryną. Man buvo pasakyta, kad druskos arba acto rūgšties naudojimo privalumas yra tas, kad abi šios rūgštys yra lakios ir jų perteklius, kitaip nei citrinos rūgšties, išgaruoja. Tačiau, kadangi nei vienos, nei kitos grynosios rūgšties nėra lengvai prieinamos, tikriausiai vis tiek geriau naudoti citrinos rūgštį. Jei naudojate druskos rūgštį ir leidžiate jai išgaruoti, garai gali būti pavojingi, todėl garų negalima garinti ten, kur jų galima įkvėpti.
Atliekant šį veiksmą naudinga žinoti, kiek alkaloidų turėtų būti jūsų kaktuso ekstrakte. Jei prieš ekstrahavimą pasvėrėte kaktusą. Trichocereus pachanoi analizės metu buvo nustatytas 0,025-0,12 % šviežio svorio (0,331-2,0 % sauso svorio) meskalino kiekis. Paprastai meskalinas sudaro apie 50 % ar daugiau viso alkaloidų kiekio. Į tirpalą norėsite įpilti lygiavertį kiekį rūgšties.
Jei negalite arba nenorite įvertinti alkaloidų kiekio, Trout pateikia tokį apėjimo būdą: į ksileną įpilkite labai nedidelį kiekį rūgštinio vandens, leiskite atsiskirti ir surinkite vandens sluoksnį. Patikrinkite vandens pH, jis turėtų būti neutralus. Tai kartokite su nedidelėmis rūgštinio tirpalo partijomis, kol vandens sluoksniai bus rūgštūs. Trout atkreipia dėmesį, kad "reikia nepamiršti, kad neutralizacija ne visada bus momentinė. pH reikėtų patikrinti po kelių minučių, kad pamatytumėte, koks jis yra, jei reikia, pakoreguoti ir dar kartą patikrinti po kelių minučių."
Jei naudojate citrinos rūgštį ir nesijaudinate, kad galutiniame produkte bus citrinos rūgšties miltelių, galite tiesiog įpilti tiek rūgštaus vandens, kad tirpalas būtų šiek tiek rūgštus, ir pakartoti šį veiksmą vieną ar du kartus, tada sujungti išskirtus vandens sluoksnius. Kadangi citrinos rūgštis yra saugi maistui ir yra kieti milteliai, tai yra neatsargus, bet saugus būdas. Šulginas teigia, kad tai gali būti geresnis metodas nei sustoti, kai vandens sluoksniai nustoja būti neutralūs: "Mano nuojauta sako, kad ksilene dar gali būti nemažai alkaloidų, ir galbūt būtų naudinga atlikti porą ekstrakcijų su didesniu kiekiu vandeninės rūgšties. Tiesa, produktas gali būti apkrautas citrinos rūgšties pertekliumi, tačiau didesnė išeiga gali būti to verta."
Kad ir kaip elgtumėtės, po parūgštinimo ir ekstrakcijos vandeniu etapo išmeskite ksileną. Vėlgi, įsitikinkite, kad jis pašalintas saugiu būdu.
Teoriškai šį etapą galima visiškai praleisti ir tiesiog leisti ksilenui išgaruoti. Taip liktų laisvasis bazinis meskalinas (ir kiti alkaloidai), t. y. aliejus. Tačiau to daryti nerekomenduojama, nes meskalino aliejus yra labai ėsdinantis ir jį palietus nudegtų oda. Kadangi tai aliejus, jo taip pat nebūtų galima supilti į kapsules. Galbūt aliejų galėtumėte įpilti į rūgštines vaisių sultis ir saugiai išgerti, tačiau vis dėlto geriau pereiti šį žingsnį, kad gautumėte druskos formą. Galbūt jį netgi būtų galima rūkyti, nors nežinau jokių pranešimų apie tai, kad kas nors būtų bandęs rūkyti (tiksliau, garinti) laisvosios bazės kaktusų alkaloidus. Meškalino laisvosios bazės virimo temperatūra yra apie 180 laipsnių pagal Celsijų. Paskutinis susirūpinimą keliantis dalykas yra tai, kad laisvosios bazės meskalino aliejaus galiojimo laikas gali būti trumpesnis nei druskos.
6 etapas: išgarinimas
Galiausiai supilkite vandenį į didelį pyrex kepimo indą. Pastatykite jį saugioje vietoje, kad išgaruotų. Leiskite jam lėtai garuoti kambario temperatūroje, užuot naudoję karštį, nes taip turėsite daugiau galimybių gauti gražių kristalų. Visiškai išgaravus vandeniui, kristalus (arba bet kokią kitą kietą masę, kurią gausite) nukoškite ir sudėkite į kapsules arba buteliuką, kad galėtumėte laikyti.
Nepamirškite, kad matuojant dozes reikia atsižvelgti į keletą dalykų. Pirma, jūsų ekstrakte bus visi kaktuso alkaloidai, ne tik meskalinas. Antra, priklausomai nuo to, kokią rūgštį naudojote 5 veiksme, turėsite skirtingas alkaloidų druskas. Pavyzdžiui, jei naudojote citrinos rūgštį, turėsite meskalino citrato (taip pat kitų alkaloidų citrato druskų). Jei naudojote actą, turėsite meskalino acetatą. Jei naudojote mūrinę rūgštį, turėsite meskalino hidrochlorido. Kiekvienos iš jų dozės šiek tiek skirsis dėl skirtingo skirtingų rūgščių molekulinio svorio. Dėl šių veiksnių, prieš tiksliai pasverdami dozes, turėsite išsiaiškinti savo medžiagos stiprumą.
Kristalizavimas naudojant sieros rūgštį (gausite meskalino sulfatą!!)
Tiesiog pakeiskite 5 ir 6 veiksmus toliau nurodytais veiksmais:
Šis metodas remiasi mažu meskalino sulfato tirpumu labai šaltame vandenyje.
5 veiksmas: druskos susidarymas ir kristalizacija
Atskyrę organinį tirpiklį, tamsų (arba rekristalizacijos atveju bent geltoną) su alkaloidu ir priemaišomis nuo pagrindinio tirpalo, ekstrahuokite jį praskiesta sieros rūgštimi. Naudokite tik tiek, kiek reikia alkaloidų bazėms neutralizuoti. Nedidelis perteklius šiuo metu yra nepageidaujamas, tačiau nekelia susirūpinimo. Atskirkite nedidelį vandeninio tirpalo tūrį, kuriame dabar yra meskalino sulfato ir kitų alkaloidų sulfatų.
Jį reikės švelniai kaitinti, kad šiek tiek sumažėtų, bet neleiskite jam sutirštėti ar perkaisti. Paimkite šį tirpalą šiltą ir gerai jį izoliuokite (tiks nedidelė putų polistirolo transportavimo dėžutė, taip pat kruopščiai suvyniota į rankšluosčius). Viską įdėkite į šaldytuvą, kol bus gana šalta (beveik 0C), bet neužšaldykite.
Tikslas - sulėtinti šaldymo greitį, kad jis būtų kuo lėtesnis. Taip susidarys dideli, gražūs kristalai. Jei šaldysite greitai, susidarys kristalinė košė iš daugybės smulkių kristalų, kurie sulaikys priemaišas.
Paimkite motininį tirpalą su kristalais ir perpilkite per Buchnerio piltuvą. Leiskite orui toliau siurbti pro kristalus. Trumpam per kristalus įpurkškite truputį ledinio vandens, kad nuplautumėte likusį tirpalą. Trumpam išjunkite oro srautą ir tuoj pat išpilkite motininį tirpalą bei ledo vandens skalaujamą tirpalą ir išsaugokite.
Greitai atnaujinkite oro srautą per Buchnerio indą. Tada greitai nuplaukite kristalus trupučiu acetono, kad pašalintumėte likusį vandenį. Tegul toliau teka oras, kad būtų ištraukta kuo daugiau skysčio. (Jei turite galimybę naudotis šalta patalpa, visa tai bus veiksmingiau).
Paimkite filtrą ir iš karto išdžiovinkite šiltoje orkaitėje (120-120 F) su atidarytomis durelėmis. Kai tik išdžius, supakuokite ir saugokite nuo šviesos, karščio, drėgmės ir oro.
Antrąjį ir trečiąjį kristalų derlių galima gauti dar labiau sumažinus motininį tirpalą (neleiskite jam sutirštėti) ir vėl atvėsinus. Trečią ar ketvirtą kartą pradės kristalizuotis kiti alkaloidai. Jie gali būti pilkos spalvos ir plokštelių struktūros. Juos turėtų būti lengva atskirti nuo gražių geltonų ar baltų meškalino sulfato adatėlių ir prizmių.
Jei reikia, sulfato druską galima paversti hidrochlorido druska, naudojant rūgštinę bazę ir išgarinant.
Išvada:
Įsitikinkite, kad griežtai laikotės visų saugos instrukcijų. Atsargumo nesilaikymas gali lengvai sukelti žalą ir net mirtį. Norėdamas dar labiau pabrėžti šią mintį, baigsiu keliomis Trout pastabomis:
"Atrodo, kad nesvarbu, kiek kartų kai kuriems žmonėms ką nors pasakysi, daugelis jų nusprendžia, kas, JŲ manymu, yra tikrai svarbu, ir tokie dalykai, kaip tirpiklių poveikis ir plastiko ar plastmasėje laikomų tirpiklių nenaudojimas (ar net lėtas ir atsargus kaitinimas), pamirštami, kai nepatogu laikytis instrukcijų.
Labai liūdna, kokie neatsargūs yra kai kurie žmonės. Dar blogiau, kad tokie žmonės dažnai neapgalvodami ir nesirūpindami sukelia pavojų ne tik sau, bet ir šeimai, vaikams ir naminiams gyvūnams.
Nepatikėsite, kokių laiškų esu gavęs. Kai kurių iš jų beveik nespėju pakankamai greitai sudraskyti.
Deja, pradedu manyti, kad paprasta citrinų arbata (laimo, o ne citrinos) arba džiovintas išorinis minkštimas, vartojamas miltelių pavidalu, yra vieninteliai saugūs būdai, su kuriais plačioji visuomenė gali elgtis atsakingai."
(išvada: laikykitės instrukcijų)