ADB-PINACA sintezės vaizdo įrašas

[WillD]

ADB-PINACA sintezė

• G.Patton
• 2023 m. rugsėjo 17 d.
• 16

ADB-PINACA paruošimo iš metilo 1H-indazol-3-karboksilato vaizdo įrašas...

Metilo 1H-indazol-3-karboksilatas

1. Indazol-3-karboksirūgšties (100 g) tirpalas MeOH (1500 ml) buvo apdorotas koncentruotu H2SO4 (100 ml).
2. Kaitintas 4 val. grįžtamuoju srautu.
3. Mišinys buvo koncentruotas vakuume ir ištirpintas EtOAc (2500 ml).
4. Organinė fazė buvo išplauta sotinamuoju aq. NaHCO3 (1000 ml), H2O (1000 ml), sūrymu (1000 ml) ir išdžiovinta (MgSO4).
5. Tirpiklis išgarintas sumažintu slėgiu ir gauta 83 g baltos kietos medžiagos.

Metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboksilatas

1. Į atvėsintą (0 *C) metil-1H-indazol-3-karboksilato (100 g) tirpalą THF (1000 ml) buvo pridėta t-BuOK (70 g).
2. Mišinys buvo pašildytas iki rt, maišytas 1 h, atvėsintas (0 *C) ir po lašelį įpilta atitinkamo 1-bromopentano (80 ml).
3. Mišinys buvo pašildytas iki rt, maišytas 48 h ir įpilta H2O (1000 ml).
4. Sluoksniai buvo atskirti, vandeninis sluoksnis ekstrahuotas EtOAc (2x500 ml), o sujungtos organinės fazės nuplautos H2O (3x500 ml) ir sūrymu (1000 ml) ir išdžiovintos (MgSO4).
5. Tirpiklis buvo išgarintas sumažintu slėgiu ir gauta (67 g, 77 %) kaip skaidri stiklinė kieta medžiaga.

1-pentil-1H-indazol-3-karboksirūgštis

1. Atitinkamo metil-1-Pentil-1H-indazol-3-karboksilato (100 g) tirpalas MeOH (1000 ml) buvo apdorotas 1M aq. NaOH (600 ml) ir maišytas 24 val.
2. Tirpiklis redukuotas vakuume, o likutis ištirpintas H2O, parūgštintas 1M aq.HCl ir ekstrahuotas EtOAc (2x500 ml).
3. Organinė fazė išdžiovinta (MgSO4), o tirpiklis išgarintas esant sumažintam slėgiui, kad būtų gauta laisva rūgštis, kuri be tolesnio gryninimo panaudota tolesniame jungimo etape, ir gauta (68 g, 72 %) kaip balta kieta medžiaga.

ADB-PINACA ((S)-N-(1-amino-3,3-dimetil-1-oksobutan-2-il)-1-pentil-1H-indazol-3-karboksamidas)

1. 1-Pentil-1H-indazol-3-karboksirūgšties (100 g) tirpalas DMF (1000 ml) buvo apdorotas EDC (1 equiv), BtOH (1,5 equiv), DIPEA (180 g), L-tert-leukinamidu (86 g) ir maišytas 24 val.
2. Mišinys buvo padalytas tarp H2O (2000 ml) ir EtOAc (1000 ml), sluoksniai atskirti, o vandeninis sluoksnis ekstrahuotas EtOAc (2x1000 ml).
3. Sujungtos organinės fazės buvo išdžiovintos (MgSO4), o tirpiklis išgarintas sumažintu slėgiu.
4. Neapdoroti produktai buvo išgryninti rekristalizuojant ir gauta 92 g baltos kietos medžiagos (išeiga 63 %).

 

[beetlebb]

kai pridedate savo l-tert-leukinamidą, ar tai yra laisvoji bazė, ar HCl druska?
ačiū
Bb

 

[WillD]

gali naudoti HCl druską. Aukščiau pateiktas druskos apskaičiavimas

 

[beetlebb]

ačiū už greitą atsakymą

 

[BoonDock]

Pastebėjau, kad paskutiniame ADB gamybos etape nereikia kaitinti? Ar tai teisinga?

 

[G.Patton]

taip

 

[madmoney69]

Ar galima pridėti uodegą kaip paskutinį sintezės etapą, jei taip, ką reikia pakeisti?

 

[WillD]

Taip, tarpinis parduodamas būtent dėl kitų sintezės etapų. Iš indazol-3-karboksirūgšties pirmiausia galite pasigaminti tarpinį produktą, tačiau galutinio produkto grynumas bus mažesnis.

 

[SkylineSalesCannaboids]

Turiu įvairių sintetinių

 

[Maya]

Kas yra t-BuOk ir EDC eltrantive?

 

[WillD]

bet kokie natrio ar kalio alkoholiatai - natrio ehtilatas / metilatas ir kt. Arba amidai - natrio amidas, hidridai - natrio hidridas. Kalbant apie EDC, to galima išvengti. Ir HOBt. Tačiau reakcija bus ilgesnė, išeiga mažiausia.

 

[beginner]

kas yra BtOH arba BuoH ??
ir tai nėra L-tert-leukinamidas, parodytas lygtyje
vanilamidas yra dalykas, kurio aš nesuprantu ?

 

[G.Patton]

BtOH = butilo alkoholis
Ačiū, pataisyta
Kur tai radote?

 

[WillD]

t-BuOK - kalio tret-butoksidas

 

[spacevapourzScam]

Kaip tai padaryti didesniu mastu, kad pagamintumėte kilogramus, atrodo, kad tai ilgas procesas, norint gauti tik 93 gramus?

 

[HIGGS BOSSON]

Procesų mastai. Pirmiausia pabandykite įvaldyti techniką mažais kiekiais, paskui galite didinti apkrovą ir atlikti bent 10 kg reaktoriuje.

 

[madmoney69]

Rekomenduoju vadovautis vaizdo, o ne rašytinėmis instrukcijomis.