Sveiki, vaikinai, 
jau mačiau, kad šiame forume aptariamas toks sintezės būdas:
"Naujas ir lengvas alprazolamo sintezės metodas..."
7-chlor-5-fenil-1H benzo[e][1,4]diazepino-2(3H)-ono (nordiazepamo) sintezė (1 žingsnis)
Į kriaušės formos kolboje (10-50 ml) intensyviai maišomą 2-amino-5-chlorbenzofenoną (0,232 g, 1 mmol) 30 min. kambario temperatūroje be tirpiklio lašiniu būdu buvo lašinamas chloroacetilchloridas (1,2 ml, 2 mmol), o reakcijos eiga buvo stebima TLC metodu. Reakcijai pasibaigus, į mišinį kambario temperatūroje be tirpiklių pridėta NH4OAc (0,23 g, 3 mmol) ir K2CO3 (0,42 g, 3 mmol) ir maišyta 2,5 h. Kai reakcija buvo baigta, kaip parodė TLC, įpilta vandens (30 ml) ir produktas filtruotas per popierinį filtrą, nuplautas didesniu kiekiu distiliuoto vandens (2 x 100 ml) ir išdžiovintas vakuuminiame eksikatoriuje. Produktas gautas didelės išeigos ir grynumo (94 % išeiga) ir buvo naudojamas kitame etape be jokio gryninimo. m.p. = 212-214 °C.
1-acetil-7-chlor-5-fenil-1H-benzo[e][1,4]-diazepino-2(3H)-ono sintezė (2 etapas)
Į kriaušės formos kolboje (10-50 ml) intensyviai maišomą nordiazepamo(1)(0,27 g, 1 mmol) mišinį buvo įpilta K2CO3 (0,55 g, 4 mmol)/KOH (0,22 g, 4 mmol) ir acto anhidrido (0,18 ml, 2 mmol) miltelių mišinio. Reakcijos eiga buvo stebima naudojant TLC. Reakcijai pasibaigus (3 val.), buvo įpilta vandens (3 x 10 mL) ir 1-acetil-7-chlor-5-fenil-1H-benzo[e][1,4]diazepino-2(3H)-onas(2) buvo lengvai išskirtas paprastu filtravimo būdu, gaunant daugiau kaip 80 % grynumą. Produktas buvo naudojamas kitame etape be jokio gryninimo. m.p. = 163-165 °C.
8-chlor-1-metil-6-fenil-4H-benzo[f][1,2,4]triazolo[4,3-a][1,4]diazepino (alprazolamo, Xanax) sintezė (3 etapas)
1 mmol (0,31 g) 1-acetil-7-chlor-5-fenil-1H-benzo[e][1,4]diazepino-2(3H)-ono(2), hidrazino hidrato N2H5OH (4 mmol, 0,2 ml) ir NaOAc (4 mmol, 0,2 ml) tirpalas 25 ml AcOH 25 ml AcOH buvo refluksuojamas 12 val. kriaušės formos kolboje (100 ml) su grįžtamuoju kondensatoriumi. Reakcijos eiga buvo stebima naudojant TLC. Reakcijai pasibaigus, tirpalas buvo atšaldytas, o produktas filtruotas, nuplautas vandeniu, išdžiovintas ir kristalizuotas iš EtOH. (75 % išeiga); m.p. = 228-230 °C.
Aš nesėkmingai bandžiau pirmąjį žingsnį, mano problema buvo viską teisingai sumaišyti, nes po to gaudavosi lipni masė.
2-Amino-5-chloro benzofenono kartu su chloroacetilchloridu.
Ar kas nors turi geros patirties šioje sintezėje.
Arba ar galime kartu ją pakeisti, kad ji būtų sėkmingesnė.
Galbūt naudojant tirpiklius.
Būtų puiku, jei galėtume parengti išsamų "žingsnis po žingsnio" alprazolamo vadovą.
jau mačiau, kad šiame forume aptariamas toks sintezės būdas:
"Naujas ir lengvas alprazolamo sintezės metodas..."
7-chlor-5-fenil-1H benzo[e][1,4]diazepino-2(3H)-ono (nordiazepamo) sintezė (1 žingsnis)
Į kriaušės formos kolboje (10-50 ml) intensyviai maišomą 2-amino-5-chlorbenzofenoną (0,232 g, 1 mmol) 30 min. kambario temperatūroje be tirpiklio lašiniu būdu buvo lašinamas chloroacetilchloridas (1,2 ml, 2 mmol), o reakcijos eiga buvo stebima TLC metodu. Reakcijai pasibaigus, į mišinį kambario temperatūroje be tirpiklių pridėta NH4OAc (0,23 g, 3 mmol) ir K2CO3 (0,42 g, 3 mmol) ir maišyta 2,5 h. Kai reakcija buvo baigta, kaip parodė TLC, įpilta vandens (30 ml) ir produktas filtruotas per popierinį filtrą, nuplautas didesniu kiekiu distiliuoto vandens (2 x 100 ml) ir išdžiovintas vakuuminiame eksikatoriuje. Produktas gautas didelės išeigos ir grynumo (94 % išeiga) ir buvo naudojamas kitame etape be jokio gryninimo. m.p. = 212-214 °C.
1-acetil-7-chlor-5-fenil-1H-benzo[e][1,4]-diazepino-2(3H)-ono sintezė (2 etapas)
Į kriaušės formos kolboje (10-50 ml) intensyviai maišomą nordiazepamo(1)(0,27 g, 1 mmol) mišinį buvo įpilta K2CO3 (0,55 g, 4 mmol)/KOH (0,22 g, 4 mmol) ir acto anhidrido (0,18 ml, 2 mmol) miltelių mišinio. Reakcijos eiga buvo stebima naudojant TLC. Reakcijai pasibaigus (3 val.), buvo įpilta vandens (3 x 10 mL) ir 1-acetil-7-chlor-5-fenil-1H-benzo[e][1,4]diazepino-2(3H)-onas(2) buvo lengvai išskirtas paprastu filtravimo būdu, gaunant daugiau kaip 80 % grynumą. Produktas buvo naudojamas kitame etape be jokio gryninimo. m.p. = 163-165 °C.
8-chlor-1-metil-6-fenil-4H-benzo[f][1,2,4]triazolo[4,3-a][1,4]diazepino (alprazolamo, Xanax) sintezė (3 etapas)
1 mmol (0,31 g) 1-acetil-7-chlor-5-fenil-1H-benzo[e][1,4]diazepino-2(3H)-ono(2), hidrazino hidrato N2H5OH (4 mmol, 0,2 ml) ir NaOAc (4 mmol, 0,2 ml) tirpalas 25 ml AcOH 25 ml AcOH buvo refluksuojamas 12 val. kriaušės formos kolboje (100 ml) su grįžtamuoju kondensatoriumi. Reakcijos eiga buvo stebima naudojant TLC. Reakcijai pasibaigus, tirpalas buvo atšaldytas, o produktas filtruotas, nuplautas vandeniu, išdžiovintas ir kristalizuotas iš EtOH. (75 % išeiga); m.p. = 228-230 °C.
Aš nesėkmingai bandžiau pirmąjį žingsnį, mano problema buvo viską teisingai sumaišyti, nes po to gaudavosi lipni masė.
2-Amino-5-chloro benzofenono kartu su chloroacetilchloridu.
Ar kas nors turi geros patirties šioje sintezėje.
Arba ar galime kartu ją pakeisti, kad ji būtų sėkmingesnė.
Galbūt naudojant tirpiklius.
Būtų puiku, jei galėtume parengti išsamų "žingsnis po žingsnio" alprazolamo vadovą.