Įvadas
Amfetaminą galima gauti 30 % išeiga vieno etapo sintezės būdu refliuksuojant fenilacetoną etanolyje su amoniaku, aliuminio grūdu ir nedideliu kiekiu gyvsidabrio chlorido. Išbandžius šią reakcijos procedūrą amfetaminui, nustatyta, kad reakcijos išeiga nėra tokia didelė kaip vervitino (atitinkamai 30 % ir 70 %). Tačiau dėl procedūros paprastumo šį metodą verta taikyti. Tai paprasčiausias būdas gauti amfetamino sulfatą iš P2P. Apie kitą būdą galite sužinoti temoje " Dekstromamfetamino sintezė iš P2P su (S)-(-)-α-metilbenzilaminu".
Įranga ir indai.
- 2 l kolba su apvaliu dugnu.
- Magnetinė maišyklė su kaitinimo plokštele.
- Vandens vonia.
- Stiklinis strypas ir mentelė.
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,01-100 g) [priklauso nuo sintezės apkrovos].
- 100 ir 500 ml matavimo cilindrai.
- 100 mL x3; 250 mL x3; 500 mL x3 ąsočiai.
- 1 L atskiriamasis piltuvas.
- Virimo traškučiai.
- Buchnerio kolba ir piltuvėlis [mažiems kiekiams galima naudoti Schott filtrą].
- Pastero pipetė.
Reagentai.
- 40 g, 0,3 molio fenilacetono (P2P) [CAS: 103-79-7].
- 200 ml etanolio (EtOH) 96-98 %.
- 200 ml 25 % alk. amoniako (NH4OH).
- 40 g, 1,5 molio Al-gritas.
- 0,3 g, 1 mmol Gyvsidabrio chloridas (2) (HgCl2).
- ~200 ml Distiliuotas vanduo.
- 120 g Kalio hidroksidas (KOH).
- ~450 mL Dietilo eteris (Et2O).
- ~ 200 mL 20 % vandenilio chlorido rūgšties (HCl) šarminis tirpalas.
- ~ 200 g natrio sulfato (Na2SO4).
- ~30 mL sieros rūgšties konc. 98 %.
Virimo temperatūra (laisvoji bazė): 200-203 °C, esant 760 mm Hg;
Lydymosi temperatūra: 280-281 °C;
Molekulinė masė: 368,5 g/mol;
Tankis: 0,936 g/mL;
CAS numeris: 60-13-9.
Procedūra
40 g (0,3 molo) fenilacetono, 200 ml etanolio, 200 ml 25 % amoniako, 40 g (1,5 molo) Al-grito ir 0,3 g (1 mmol) HgCl2 mišinys intensyviai maišant kaitinamas 2 L apvaliadugnėje kolboje su grįžtamuoju kondensatoriumi tol, kol vyksta reakcija, po to kaitinimas nedelsiant nutraukiamas. Jei reakcija tampa pernelyg audringa, ją reikia atvėsinti. Kai reakcijos stiprumas sumažėja, mišinys intensyviai maišant refliuksuojamas apie 2 h, koncentruojamas vakuume iki 200 ml, supilamas į ledinį vandenį, šarminamas 120 g KOH ir ekstrahuojamas eteriu (100 ml x 3). Ekstrakcijos apdorojamos 20 % HCl, gautas vandens sluoksnis šarminamas ir ekstrahuojamas 150 mL eterio. Organinis sluoksnis išdžiovinamas virš Na2SO4, eteris išgarinamas, o likutis distiliuojamas vakuume. Gaunama 12,5 g (30 %).
Paruošiant amfetamino sulfatą lašinant sieros rūgštį po lašą gaunama 96-98 % grynumo 99,2-99,8 % produkto (USP kokybės), kuris buvo filtruojamas baltų miltelių pavidalu ant Buchnerio kolbos ir piltuvėlio ir džiovinamas ore. Čia ir čia galite rasti atitinkamai rūgštinimo procedūrų vaizdo įrašą ir fotomanualus.
Last edited by a moderator:
