Last edited by a moderator:
Amfetamino sintezė iš P2NP per Al/Hg (vaizdo įrašas)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Vaizdo įraše amfetaminosintezė naudojami reagentai:
Amfetamino sintezės vaizdo įrašo aprašymas.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
- 100 ml izopropilo alkoholio (IPA);
- 50 ml ledinės acto rūgšties (AcOH);
- 50 g natrio hidroksido (NaOH);
- 12 g aliuminio (pjaustytos buitinės folijos pavidalu);
- 0,1 g gyvsidabrio (II) nitrato (Hg(NO3)2);
- 2 ml sieros rūgšties (H2SO4);
- 50 ml acetono;
- Distiliuotas vanduo;
- 2 l plokščiadugnė kolba;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma);
- grįžtamasis kondensatorius;
- Piltuvėlis;
- Sietinis filtras (tinka virtuvinis);
- Švirkštas arba Pastero pipetė;
- pH indikatoriaus popierėliai;
- stiklinės (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
- Vakuumo šaltinis;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g);
- 1000 mL ir 100 mL matavimo cilindrai;
- Šalto vandens vonia;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- 1 l atskiriamasis piltuvas (neprivalomas);
- Laboratorinis termometras;
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- Filtravimo popierius;
Amfetamino sintezės vaizdo įrašo aprašymas.
Prieš pradedant sintezę paruošiamas 10 g 1-fenil-2-nitropropeno tirpalas 100 ml izopropilo alkoholio ir 50 ml acto rūgšties. Be to, aliuminio amalgamai paruošti 12 g aliuminio folijos popieriaus smulkintuvu supjaustoma mažais gabalėliais . Ją galima kirpti žirklėmis arba plėšyti rankomis (mūvint pirštines).
0:04-0:40 - preparato vandeninis šarmo tirpalas. Šis tirpalas buvo pagamintas iš anksto, kad iki pagrindinio reakcijos mišinio šarminimo laiko šiame vaizdo įraše tirpalas turėtų kambario temperatūrą. Šarminimas atliekamas savaiminiu kaitinimu. Jei naudojamas šviežias karštas šarminis šarminis tirpalas, temperatūra pakyla aukščiau ir reikės priverstinio reakcijos masės aušinimo.
0:46-2:36 - Amalgama su gyvsidabrio nitratu. Amalgamuotas aliuminis redukuoja 1-fenil-2-nitropropeną iki amfetamino. Amalgamacijos reakcijos metu išsiskiria nedidelis kiekis dujų, susidaro pilkos nuosėdos. Svarbu nepraleisti momento, kai aliuminio amalgama yra paruošta. Šį momentą galima nustatyti pagal pilkų nuosėdų susidarymą ir padidėjusį dujų išsiskyrimą. Tai įvyksta per 10-15 minučių nuo reakcijos pradžios.
Vanduo išleidžiamas nenuėmus marlės, amalgamuotas aliuminis nuplaunamas dviem porcijomis šalto distiliuoto vandens. Verta atkreipti dėmesį į dujų burbuliukų išsiskyrimą. Pastebima, kad "teisingoje" amalgamoje burbuliukai yra mažesni, o skysčio spalva tamsesnė. Jei reakcija yra audringa, burbuliukai dideli, o spalva šviesi, amalgama yra "neteisinga". Tai beveik neabejotinai susiję su gyvsidabrio druskos trūkumu. Atkreipkite dėmesį, kad gyvsidabrio druskos yra nuodingos.
2:37-4:28 - Svarbiausia proceso dalis yra 1-fenil-2-nitropropeno redukcija aliuminio amalgama. Reakcija yra egzoterminė ir vyksta gausiai išsiskiriant šilumai. Procedūros metu būtina atidžiai kontroliuoti temperatūrą. Reakcijos kolba perkaitimo atveju aušinama ledo vonelėje. Į kolbą leidžiama įpilti šalto vandens. Kartais reakcija neprasideda, būtina gerai pašildyti reakcijos masę ir reakcija pradedama (su tinkamai paruošta amalgama). Reakcijos metu išsiskiria verdančio alkoholio ir acto rūgšties kvapai. Garams surinkti naudojamas Alihno grįžtamasis kondensatorius. Allihn grįžtamojo kondensatoriaus efektyvumą galima padidinti prie jo prijungus tekantį šaltą vandenį.
5:04 - Reakcijos kolbą galima išplauti nedideliu kiekiu alkoholio, o nesureagavusį aliuminį taip pat galima išplauti juo, kad būtų surinktos liekanos ir padidinta išeiga.
5:13 - Nesureagavusio aliuminio turėtų likti nedaug. Pagal likučius galima nustatyti sureagavusio 1-fenil-2-nitropropeno kiekį.
5:16-6:13 - Šarminimas. Reakcija vykdoma su šilumos išleidimu. Nesureagavusio aliuminio likučiai papildomai reaguoja su šarmu ir įkaitina mišinį, taip pat susidaro šalutiniai produktai.
Po šarminimo per 30 minučių įvyksta atskyrimas į matomus sluoksnius. Viršutinio sluoksnio pH turi būti 11-12.
6:18-7:23 - Dekantavimas. Surinkite viršutinį sluoksnį su amfetamino baze alkoholyje. Jį galima išdžiovinti nedideliu kiekiu bevandenio magnio sulfato. Šlaką galima ekstrahuoti nepoliniu tirpikliu (eteriu, benzenu, toluenu), tada išgarinti tirpiklį.
7:24-8:50 - Sieros rūgšties tirpalo acetone paruošimas. Šis tirpalas reikalingas sklandesniam parūgštinimui. Jei naudojama koncentruota sieros rūgštis, įvyksta vietinis produkto perrūgštinimas. Todėl sumažėja išeiga.
8:51-10:53 - Produkto parūgštinimas ir amfetamino sulfato gavimas. Į viršutinį geltoną sluoksnį, kuris buvo surinktas ankstesniame etape, lašiniu būdu įlašinamas paruoštas sieros rūgšties tirpalas. Su kiekvienu rūgšties tirpalo lašu susidaro druskos dribsniai. Šis etapas yra labai svarbus, būtina atidžiai kontroliuoti pH, kad būtų išvengta per didelio rūgštingumo. Rūgštinimas tęsiamas tol, kol pasiekiamas pH 5,5-6. Perrūgštintas produktas yra rausvos spalvos. Visiškai perrūgštinus produktas bus sugadintas.
10:55-11:38 - amfetamino sulfato filtravimas iš tirpiklių Buchnerio piltuve vakuume. Šiame etape produktą galima papildomai nuplauti šaltu acetonu, perpilant jį per Buchnerio piltuvą su amfetamino sulfato pyragu.
11:41-12:28 - Filtravimas naudojant improvizuotus įrankius. Kaip filtrą galima naudoti bet kokį storą audinį. Gautas produktas kelias valandas džiovinamas šiltoje ir sausoje vietoje, kad būtų pašalinti tirpiklių likučiai. Rekomenduojama jį laikyti vakuuminėje pakuotėje.
Išeiga 60-70 %.
0:04-0:40 - preparato vandeninis šarmo tirpalas. Šis tirpalas buvo pagamintas iš anksto, kad iki pagrindinio reakcijos mišinio šarminimo laiko šiame vaizdo įraše tirpalas turėtų kambario temperatūrą. Šarminimas atliekamas savaiminiu kaitinimu. Jei naudojamas šviežias karštas šarminis šarminis tirpalas, temperatūra pakyla aukščiau ir reikės priverstinio reakcijos masės aušinimo.
0:46-2:36 - Amalgama su gyvsidabrio nitratu. Amalgamuotas aliuminis redukuoja 1-fenil-2-nitropropeną iki amfetamino. Amalgamacijos reakcijos metu išsiskiria nedidelis kiekis dujų, susidaro pilkos nuosėdos. Svarbu nepraleisti momento, kai aliuminio amalgama yra paruošta. Šį momentą galima nustatyti pagal pilkų nuosėdų susidarymą ir padidėjusį dujų išsiskyrimą. Tai įvyksta per 10-15 minučių nuo reakcijos pradžios.
Vanduo išleidžiamas nenuėmus marlės, amalgamuotas aliuminis nuplaunamas dviem porcijomis šalto distiliuoto vandens. Verta atkreipti dėmesį į dujų burbuliukų išsiskyrimą. Pastebima, kad "teisingoje" amalgamoje burbuliukai yra mažesni, o skysčio spalva tamsesnė. Jei reakcija yra audringa, burbuliukai dideli, o spalva šviesi, amalgama yra "neteisinga". Tai beveik neabejotinai susiję su gyvsidabrio druskos trūkumu. Atkreipkite dėmesį, kad gyvsidabrio druskos yra nuodingos.
2:37-4:28 - Svarbiausia proceso dalis yra 1-fenil-2-nitropropeno redukcija aliuminio amalgama. Reakcija yra egzoterminė ir vyksta gausiai išsiskiriant šilumai. Procedūros metu būtina atidžiai kontroliuoti temperatūrą. Reakcijos kolba perkaitimo atveju aušinama ledo vonelėje. Į kolbą leidžiama įpilti šalto vandens. Kartais reakcija neprasideda, būtina gerai pašildyti reakcijos masę ir reakcija pradedama (su tinkamai paruošta amalgama). Reakcijos metu išsiskiria verdančio alkoholio ir acto rūgšties kvapai. Garams surinkti naudojamas Alihno grįžtamasis kondensatorius. Allihn grįžtamojo kondensatoriaus efektyvumą galima padidinti prie jo prijungus tekantį šaltą vandenį.
5:04 - Reakcijos kolbą galima išplauti nedideliu kiekiu alkoholio, o nesureagavusį aliuminį taip pat galima išplauti juo, kad būtų surinktos liekanos ir padidinta išeiga.
5:13 - Nesureagavusio aliuminio turėtų likti nedaug. Pagal likučius galima nustatyti sureagavusio 1-fenil-2-nitropropeno kiekį.
5:16-6:13 - Šarminimas. Reakcija vykdoma su šilumos išleidimu. Nesureagavusio aliuminio likučiai papildomai reaguoja su šarmu ir įkaitina mišinį, taip pat susidaro šalutiniai produktai.
Po šarminimo per 30 minučių įvyksta atskyrimas į matomus sluoksnius. Viršutinio sluoksnio pH turi būti 11-12.
6:18-7:23 - Dekantavimas. Surinkite viršutinį sluoksnį su amfetamino baze alkoholyje. Jį galima išdžiovinti nedideliu kiekiu bevandenio magnio sulfato. Šlaką galima ekstrahuoti nepoliniu tirpikliu (eteriu, benzenu, toluenu), tada išgarinti tirpiklį.
7:24-8:50 - Sieros rūgšties tirpalo acetone paruošimas. Šis tirpalas reikalingas sklandesniam parūgštinimui. Jei naudojama koncentruota sieros rūgštis, įvyksta vietinis produkto perrūgštinimas. Todėl sumažėja išeiga.
8:51-10:53 - Produkto parūgštinimas ir amfetamino sulfato gavimas. Į viršutinį geltoną sluoksnį, kuris buvo surinktas ankstesniame etape, lašiniu būdu įlašinamas paruoštas sieros rūgšties tirpalas. Su kiekvienu rūgšties tirpalo lašu susidaro druskos dribsniai. Šis etapas yra labai svarbus, būtina atidžiai kontroliuoti pH, kad būtų išvengta per didelio rūgštingumo. Rūgštinimas tęsiamas tol, kol pasiekiamas pH 5,5-6. Perrūgštintas produktas yra rausvos spalvos. Visiškai perrūgštinus produktas bus sugadintas.
10:55-11:38 - amfetamino sulfato filtravimas iš tirpiklių Buchnerio piltuve vakuume. Šiame etape produktą galima papildomai nuplauti šaltu acetonu, perpilant jį per Buchnerio piltuvą su amfetamino sulfato pyragu.
11:41-12:28 - Filtravimas naudojant improvizuotus įrankius. Kaip filtrą galima naudoti bet kokį storą audinį. Gautas produktas kelias valandas džiovinamas šiltoje ir sausoje vietoje, kad būtų pašalinti tirpiklių likučiai. Rekomenduojama jį laikyti vakuuminėje pakuotėje.
Išeiga 60-70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON antrajame vaizdo įraše sakoma 0,1 g gyvsidabrio (II) nitrato, o jūsų užrašyta 0,3 g, kas yra teisinga?
Ką manote apie tai, kad fenilnitropropenui redukuoti vietoj acto rūgšties reikia naudoti etilo acetatą?
Jį galima naudoti, ypač techninį etilo acetatą, nes jame yra alkoholio ir acto rūgšties, jei jis nebuvo papildomai išgrynintas gamybos metu.
Last edited by a moderator:
Sveiki, ar tai įmanoma padidinti?Kokio reakcijos indo reikėtų egzoterminės reakcijos metu ir kokio kondensatoriaus?gal maišymo virš galvos?aušinimo priemonės?Jūs esate šio vaizdo įrašo bosas tho.Ačiū.
Taip, galimas daiktų maišymas per viršų. Šiai reakcijai galite naudoti plastikines statines, naudodami vandens aušinimo "statinė statinėje" sistemą.
Last edited by a moderator:
Ar tuomet reikia refliukso kondensatoriaus?Arba hermetiškai uždaryto?Kokio nors slėgio išleidimo?Labai ačiū už atsakymą.
Neturėdami grįžtamojo kondensatoriaus, nagrinėsime alkoholio garinimą. Jei nuosėdos virsta akmeniu, į reakciją vėl įpilkite gryno alkoholio. Visiškai sandari statinė netinka, nes turėsime reikalų su stipriai didėjančiu slėgiu
Last edited by a moderator:
Deja, ši reakcija masto prarandant išeigą. Optimaliu atveju man pavyko į 20 L kolbą įkrauti 100 g fenilnitropropeno, aušinant baseine su lediniu vandeniu, p2np tirpalas amalgamoje buvo įpiltas 3 porcijomis.
Last edited by a moderator:
ačiū už atsakymus, vaikinai. koks P2NP kiekis galėtų sureaguoti 200 l statinėje, esant geram aušinimui ir nuolatiniam maišymui iš viršaus? ar manote, kad tai perspektyvu dėl išeigos praradimo?
Didžiausias kiekis, kiek žinau, buvo 2,5 kg P2NP šiai reakcijai, bet reikia gerai kontroliuoti temperatūrą. Laipsniškas reakcijos didinimas - geriausias pasirinkimas. Bet kokias problemas, susijusias su mastelio keitimu, geriau spręsti mažesniais kiekiais. Mes galime padėti šiuo keliu, pateikdami atsiliepimus.
Last edited by a moderator:
Šaldymui galite naudoti spindulinius grindų vamzdžius ir šaltą vandenį. Vamzdeliai sukasi spiralėmis statinės viduje ir prireikus leidžia tekantį šaltą vandenį. O kai reikia, leiskite karštą vandenį šildymui. Plastikinis vamzdelis nereaguoja su mišiniu. Viršutinei maišyklei reikia polipropileno veleno arba teflono dangos
Last edited by a moderator:
Ar yra kokių nors specialių plastikinių vamzdelių, galinčių atlaikyti reakcijos karštį ir šalčio / karščio įtampą? ačiū sensei.
Last edited by a moderator:
Rožė - produktas peroksiduotas (dalis amfetamino druskos dėl per didelio rūgšties naudojimo virto skilimo produktais ir nuspalvino likusius miltelius).
Geltonas - produktas neoksiduotas (dėl rūgšties trūkumo ne visa bazė virto druska, o jos likučiai nuspalvino likusius miltelius).
Raudona - fenilnitropropenas ne visiškai sureagavo ant amalgamos, reakcijos mišinys buvo šarminamas ir parūgštintas į druską, todėl atsirado ši spalva.
Žalia - gyvsidabrio druskos užterštos kitais metalais, dėl to atsiranda spalva. Be to, tai turi įtakos amalgamos susidarymui.
Ruda - sintezės metu susidaro dervos.
Išnagrinėkite šią temą http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Geltonas - produktas neoksiduotas (dėl rūgšties trūkumo ne visa bazė virto druska, o jos likučiai nuspalvino likusius miltelius).
Raudona - fenilnitropropenas ne visiškai sureagavo ant amalgamos, reakcijos mišinys buvo šarminamas ir parūgštintas į druską, todėl atsirado ši spalva.
Žalia - gyvsidabrio druskos užterštos kitais metalais, dėl to atsiranda spalva. Be to, tai turi įtakos amalgamos susidarymui.
Ruda - sintezės metu susidaro dervos.
Išnagrinėkite šią temą http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Sveiki. Bandžiau atlikti šias sintezes, man pavyko tik trečiuoju bandymu, bet su labai maža išeiga. Iš 10 g P2NP tik ~0,5 amfetamino fosfato.
Štai keletas galimų priežasčių:
1. Kai į amalgamą įpilu tirpalo (10p2np, 100 ipa, 50 ledinės rūgšties), reakcija prasideda iš karto ir labai intensyviai. Atvėsinu (neperšaldant), po to reakcija tęsiasi apie 4-5 minutes (aktyviai išsiskiriant šilumai), po to ji pradeda lėtai slopti, bandžiau ją vėl paleisti karštu vandeniu, bet reakcija vėl neprasideda, ji lėtai slopsta. Prašau pasakyti, ar šiame etape padariau kokią nors klaidą.
2. Taip pat pastebėjau keistą dalyką šarmų etape. (Naudojau vamzdžių valiklį, kuriame nurodytas tik natrio hidroksidas). Pamažu (tiesiog lašas po lašo), įpylus pusę ir pradėjus maišyti, tirpalas tapo panašus į šlapią pilką smėlį, jau maniau, kad vėl viskas sugadinta, įpylus likusią pusę, staiga mišinys vėl tapo skystas. po to ant jo susidarė skaidrus drumstas 2,5 ml tūrio sluoksnis. Švirkštu pašalinau viršutinį sluoksnį, įdėjau jį į atskirą indą ir užsisakiau izopropilo alkoholio ir 85 % ortofosfato rūgšties tirpalą santykiu 1:9. Masė pradėjo kauptis baltais gumulėliais, iš pradžių atrodė, kad jos yra 3-4 g, bet išdžiovinus paaiškėjo, kad jos yra 0,5 g. Ką galėjau padaryti ne taip? Būčiau labai dėkingas už pagalbą.
Štai keletas galimų priežasčių:
1. Kai į amalgamą įpilu tirpalo (10p2np, 100 ipa, 50 ledinės rūgšties), reakcija prasideda iš karto ir labai intensyviai. Atvėsinu (neperšaldant), po to reakcija tęsiasi apie 4-5 minutes (aktyviai išsiskiriant šilumai), po to ji pradeda lėtai slopti, bandžiau ją vėl paleisti karštu vandeniu, bet reakcija vėl neprasideda, ji lėtai slopsta. Prašau pasakyti, ar šiame etape padariau kokią nors klaidą.
2. Taip pat pastebėjau keistą dalyką šarmų etape. (Naudojau vamzdžių valiklį, kuriame nurodytas tik natrio hidroksidas). Pamažu (tiesiog lašas po lašo), įpylus pusę ir pradėjus maišyti, tirpalas tapo panašus į šlapią pilką smėlį, jau maniau, kad vėl viskas sugadinta, įpylus likusią pusę, staiga mišinys vėl tapo skystas. po to ant jo susidarė skaidrus drumstas 2,5 ml tūrio sluoksnis. Švirkštu pašalinau viršutinį sluoksnį, įdėjau jį į atskirą indą ir užsisakiau izopropilo alkoholio ir 85 % ortofosfato rūgšties tirpalą santykiu 1:9. Masė pradėjo kauptis baltais gumulėliais, iš pradžių atrodė, kad jos yra 3-4 g, bet išdžiovinus paaiškėjo, kad jos yra 0,5 g. Ką galėjau padaryti ne taip? Būčiau labai dėkingas už pagalbą.
- By RWG13
Išspręstas klausimas: "Ar chemijos mokslas yra chemijos mokslų sritis?" (angl.
Visa problema buvo šarminimo procese. Naudojau sausą vamzdžių valiklį, kurio sudedamosiose dalyse buvo nurodytas tik NaOH. Taigi pasvėriau jį kaip gryną kaustinę sodą. Nors, kaip paaiškėjo, šiuose mišiniuose NaOH yra tik 25-60 % (tikslaus kiekio neradau, taip pat ir kitų komponentų). Šiuo atveju buvo nuspręsta padaryti šiek tiek daugiau tirpalo ir į jį dėti miltelių, kol jie nustos tirpti. Įpyliau tirpalo, pašalinau aliejų (kad nesugadinčiau jo šarmu, jei kas nors atsitiktų) ir įpyliau daugiau šarminio tirpalo, po kurio vėl susidarė aliejaus sluoksnis. Kad būtų patogiau, alyvos sluoksnį taip pat bandžiau išgauti naudodamas Colemano degalus, rezultatas buvo teigiamas. Rūgštinimo procesas, mano nuomone, yra patogesnis, kai bazė yra kažkur ištirpinta. Po plovimo acetonu ir vėlesnio džiovinimo išeiga buvo 65-70 %.
Visa problema buvo šarminimo procese. Naudojau sausą vamzdžių valiklį, kurio sudedamosiose dalyse buvo nurodytas tik NaOH. Taigi pasvėriau jį kaip gryną kaustinę sodą. Nors, kaip paaiškėjo, šiuose mišiniuose NaOH yra tik 25-60 % (tikslaus kiekio neradau, taip pat ir kitų komponentų). Šiuo atveju buvo nuspręsta padaryti šiek tiek daugiau tirpalo ir į jį dėti miltelių, kol jie nustos tirpti. Įpyliau tirpalo, pašalinau aliejų (kad nesugadinčiau jo šarmu, jei kas nors atsitiktų) ir įpyliau daugiau šarminio tirpalo, po kurio vėl susidarė aliejaus sluoksnis. Kad būtų patogiau, alyvos sluoksnį taip pat bandžiau išgauti naudodamas Colemano degalus, rezultatas buvo teigiamas. Rūgštinimo procesas, mano nuomone, yra patogesnis, kai bazė yra kažkur ištirpinta. Po plovimo acetonu ir vėlesnio džiovinimo išeiga buvo 65-70 %.
- By Codoi
Ar yra koks nors stiprumo skirtumas tarp šio metodo ir cucl2+nabh4?
Gavau greičio partiją (1 eilutė ir tu negali miegoti 24 valandas + šlifuoti dantų, taip pat labai skirtingas kvapas nei tas, kurį pats gaminau cucl2 metodu (mano nuomone, labai švarus.)
Ar pirmajame galėjo būti likučių nuo sintezės ar dar ko nors? todėl skiriasi kvapas ir poveikis (atrenku nuotrauką su abiem, galbūt
ji padės)
Gavau greičio partiją (1 eilutė ir tu negali miegoti 24 valandas + šlifuoti dantų, taip pat labai skirtingas kvapas nei tas, kurį pats gaminau cucl2 metodu (mano nuomone, labai švarus.)
Ar pirmajame galėjo būti likučių nuo sintezės ar dar ko nors? todėl skiriasi kvapas ir poveikis (atrenku nuotrauką su abiem, galbūt
ji padės)