WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reagentai:
Sintezė:
- Ličio aliuminio hidridas (LAH; CAS 16853-85-3) 12 g;
- 1,4-dioksanas 300 ml;
- 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
- Natrio hidroksido (25 % NaOH) vandeninis tirpalas;
- Acetonas ~50 ml;
- sieros rūgštis ~10 ml;
- 1 l talpos kolba su apvaliu dugnu.
- Magnetinė arba viršutinė maišyklė.
- 200 ml talpos ąsotėliai x3.
- Piltuvėlis.
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g).
- Matavimo cilindras 100 ml.
- Stiklinė lazdelė ir mentelė.
- Rotovap aparatas (neprivalomas).
- Vandens vonia su ledu.
- Piltuvėlis.
- Filtravimo popierius.
- Buchnerio kolba ir piltuvas.
- Šaldiklis.
Sintezė:
1. Ličio aliuminio hidridas (LAH) 12 g pasveriamas ir supilamas į 1 L dviejų nuogalių apvaliadugnę kolbą.
2. Į kolbą įpilama 1,4-dioksano 200 ml.
3. Kolba uždedama ant magnetinės maišyklės ir užmaunama ant retortinio stovo, į kolbą įdedamas maišymo strypas.
4. 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) 10 g ir 1,4-dioksanas 100 ml sumaišomi 200 ml kolboje. Mišinys maišomas kambario temperatūroje, kol 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) ištirpsta.
5. Ant reakcinės kolbos kaklelio uždedamas lašelinis piltuvėlis. P2NP tirpalas , gautas 4 etape, supilamas į lašelinį piltuvėlį.
6. Atidaromas lašelinio piltuvėlio čiaupas ir į reakcijos mišinį lašiniu būdu supilamas 4 veiksmo tirpalas.
7. Visiškai įpylus P2NP tirpalo, reakcijos mišinys maišomas kambario temperatūroje 30 min.
8. Ant kolbos užd edamasgrįžtamasis kondensatorius ir reakcijos mišinys refliuksuojamas 1 h.
9. Tada reakcijos kolba atšaldoma ledo vandens vonelėje.
10. LAH skaidomas lėtai pridedant natrio hidroksido (25 % NaOH aq. tirpalo).
11. Gauta balta suspensija filtruojama nuo kietųjų dalelių. Organinis sluoksnis atskiriamas skiriamuoju piltuvu.
12. Organinis sluoksnis išgarinamas esant sumažintam slėgiui. Gaunamas geltonos spalvos aliejus be amfetamino bazės.
13. Bazinė alyva be amfetamino ištirpinama x3 acetono tūrio tirpale.
14. Nuolat maišant po lašelį įpilama sieros (arba ortofosforo) rūgšties, kad būtų pasiektas pH 6.
15 . Mišinys dedamas į šaldiklį 12 valandų.
16. Po to mišinys filtruojamas Buchnerio kolboje ir piltuvėlyje. 17. Amfetamino sulfato druska džiovinama ore arba vakuuminiame eksikatoriuje.
2. Į kolbą įpilama 1,4-dioksano 200 ml.
3. Kolba uždedama ant magnetinės maišyklės ir užmaunama ant retortinio stovo, į kolbą įdedamas maišymo strypas.
4. 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) 10 g ir 1,4-dioksanas 100 ml sumaišomi 200 ml kolboje. Mišinys maišomas kambario temperatūroje, kol 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) ištirpsta.
5. Ant reakcinės kolbos kaklelio uždedamas lašelinis piltuvėlis. P2NP tirpalas , gautas 4 etape, supilamas į lašelinį piltuvėlį.
6. Atidaromas lašelinio piltuvėlio čiaupas ir į reakcijos mišinį lašiniu būdu supilamas 4 veiksmo tirpalas.
7. Visiškai įpylus P2NP tirpalo, reakcijos mišinys maišomas kambario temperatūroje 30 min.
8. Ant kolbos užd edamasgrįžtamasis kondensatorius ir reakcijos mišinys refliuksuojamas 1 h.
9. Tada reakcijos kolba atšaldoma ledo vandens vonelėje.
10. LAH skaidomas lėtai pridedant natrio hidroksido (25 % NaOH aq. tirpalo).
11. Gauta balta suspensija filtruojama nuo kietųjų dalelių. Organinis sluoksnis atskiriamas skiriamuoju piltuvu.
12. Organinis sluoksnis išgarinamas esant sumažintam slėgiui. Gaunamas geltonos spalvos aliejus be amfetamino bazės.
13. Bazinė alyva be amfetamino ištirpinama x3 acetono tūrio tirpale.
14. Nuolat maišant po lašelį įpilama sieros (arba ortofosforo) rūgšties, kad būtų pasiektas pH 6.
15 . Mišinys dedamas į šaldiklį 12 valandų.
16. Po to mišinys filtruojamas Buchnerio kolboje ir piltuvėlyje. 17. Amfetamino sulfato druska džiovinama ore arba vakuuminiame eksikatoriuje.
Last edited by a moderator: