Noriu paklausti, ar kas nors iš jūsų turi patirties su geriausiu redukcijos metodu ir greičiais bei temperatūromis , konkrečiai kalbu apie 2,5 dimetoksi-NS į 2ch
tarkime, kažką panašaus bandė mano draugas.
Į 2 kaklelių apvaliadugnę kolbą, kurioje yra IPA ir vandens mišinys santykiu 1:1 pagal masę (250 g/10 g NS), buvo įdėtas kondensatorius ir vienu metu, stipriai maišant, įpilta 7,25 molinio ekvivalento NaBH4 ir palikta, kol nustojo burbuliuoti ir viskas ištirpo. Po to į kolbą vienu metu buvo įpilta viso NS (9,3 g).
*Ar pridėjus Nabh4 būtų galima užšaldyti -16 ar būtų saugu, kad dalis Nabh4 nesuirtų?
Mišinys buvo refliuksuojamas 15 minučių, o po to į refliuksuojančią reakciją iš karto buvo įpilta 1,2 g CuCl2 dihidrato, ištirpinto minimaliame vandens kiekyje. Tai buvo klaida, ir mišinys beveik išvirė pro atvirą kolbos šoninį kaklelį. Kitą kartą jo įmaišysiu dviem dalimis. Po to reakcija buvo refliuksuojama dar vieną valandą. Pastebėtas labai silpnas metilamino kvapas, o tai reiškia, kad mano nitrostirenas nebuvo pakankamai švarus ir jame vis dar buvo nitrometano, kuris buvo redukuojamas į metilaminą. Tačiau tai mane pradžiugino, nes tai buvo įrodymas, kad nitro grupės buvo redukuotos.
Po refliuksavimo reakcijai buvo leista atvėsti iki maždaug kambario temperatūros ir buvo įpilta koncentruotos acto rūgšties, kad būtų neutralizuotas likęs NaBH4, kol pridėjus acto rūgšties nebeliko burbuliukų. Tam prireikė apie 20 ml acto rūgšties.
Darbo eiga:
Tirpalas buvo vakuuminiu būdu filtruojamas ir distiliuojamas tol, kol distiliatas išsiskyrė 100C temperatūroje, o tai reiškia, kad beveik visa IPA buvo išvirinta. Šis distiliatas buvo laikomas talpykloje ir bus panaudotas tolesnėms reakcijoms.
Atšaldžius tirpalą, reakcijos mišinyje buvo pastebėta tamsios aliejingos spalvos, kuri, mano manymu, yra neapdorota 2C-H laisvoji bazė. Koncentracija. HCl maišant buvo pilamas tol, kol vanduo tapo stipriai rūgštus. Tam prireikė daugiau HCl, nei tikėtasi. Tada vanduo buvo nuplautas 6x25 ml DCM, pasidarė bazinis 20% KOH tirpalu, ekstrahuotas 6x25 ml DCM, ekstraktai sujungti, nuplauti distiliuotu vandeniu ir įpilta 5 g koncentruoto HCl, po to ekstrahuota 3x40 ml vandens. Vanduo buvo virinamas azeotropinės distiliacijos būdu su toluenu, kol staiga nusėdo balti 2C-H HCl kristalai.
Galutinė išeiga: 6,8 g 2C-H HCl iš 9,3 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostireno. 65%
ar galima ką nors padaryti, kad išeiga būtų didesnė arba būtų sutaupyta šiek tiek medžiagų?
tarkime, kažką panašaus bandė mano draugas.
Į 2 kaklelių apvaliadugnę kolbą, kurioje yra IPA ir vandens mišinys santykiu 1:1 pagal masę (250 g/10 g NS), buvo įdėtas kondensatorius ir vienu metu, stipriai maišant, įpilta 7,25 molinio ekvivalento NaBH4 ir palikta, kol nustojo burbuliuoti ir viskas ištirpo. Po to į kolbą vienu metu buvo įpilta viso NS (9,3 g).
*Ar pridėjus Nabh4 būtų galima užšaldyti -16 ar būtų saugu, kad dalis Nabh4 nesuirtų?
Mišinys buvo refliuksuojamas 15 minučių, o po to į refliuksuojančią reakciją iš karto buvo įpilta 1,2 g CuCl2 dihidrato, ištirpinto minimaliame vandens kiekyje. Tai buvo klaida, ir mišinys beveik išvirė pro atvirą kolbos šoninį kaklelį. Kitą kartą jo įmaišysiu dviem dalimis. Po to reakcija buvo refliuksuojama dar vieną valandą. Pastebėtas labai silpnas metilamino kvapas, o tai reiškia, kad mano nitrostirenas nebuvo pakankamai švarus ir jame vis dar buvo nitrometano, kuris buvo redukuojamas į metilaminą. Tačiau tai mane pradžiugino, nes tai buvo įrodymas, kad nitro grupės buvo redukuotos.
Po refliuksavimo reakcijai buvo leista atvėsti iki maždaug kambario temperatūros ir buvo įpilta koncentruotos acto rūgšties, kad būtų neutralizuotas likęs NaBH4, kol pridėjus acto rūgšties nebeliko burbuliukų. Tam prireikė apie 20 ml acto rūgšties.
Darbo eiga:
Tirpalas buvo vakuuminiu būdu filtruojamas ir distiliuojamas tol, kol distiliatas išsiskyrė 100C temperatūroje, o tai reiškia, kad beveik visa IPA buvo išvirinta. Šis distiliatas buvo laikomas talpykloje ir bus panaudotas tolesnėms reakcijoms.
Atšaldžius tirpalą, reakcijos mišinyje buvo pastebėta tamsios aliejingos spalvos, kuri, mano manymu, yra neapdorota 2C-H laisvoji bazė. Koncentracija. HCl maišant buvo pilamas tol, kol vanduo tapo stipriai rūgštus. Tam prireikė daugiau HCl, nei tikėtasi. Tada vanduo buvo nuplautas 6x25 ml DCM, pasidarė bazinis 20% KOH tirpalu, ekstrahuotas 6x25 ml DCM, ekstraktai sujungti, nuplauti distiliuotu vandeniu ir įpilta 5 g koncentruoto HCl, po to ekstrahuota 3x40 ml vandens. Vanduo buvo virinamas azeotropinės distiliacijos būdu su toluenu, kol staiga nusėdo balti 2C-H HCl kristalai.
Galutinė išeiga: 6,8 g 2C-H HCl iš 9,3 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostireno. 65%
ar galima ką nors padaryti, kad išeiga būtų didesnė arba būtų sutaupyta šiek tiek medžiagų?
