Ar kas nors iš čia esančių žino, kaip gerai redukuoti NS cinku ir HCl, gaunant gerą išeigą ?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Žinau, kad kai kaip ši reakcija gali turėti gerą išeigą ...
mano draugui Taivane ši reakcija pavyksta su 60 % ir daugiau išeiga beveik pusiau, o man pavyksta gauti ne daugiau kaip 20-30 % ...

Kaip suprantu, redukcija vyksta keliais etapais, pirmiausia redukuojama nitro grupė, tada - dviguba jungtis, tačiau, kaip teigiama ZINC\HCL dokumente, enaminas eina per iminą, kad redukuotųsi į aminą, ir man tikrai nepavyksta suprasti, kaip padaryti, kad jis redukuotųsi iki galo, mano draugas tikrai nežino, kaip paaiškinti daugiau, ir tik sako, kad "jis daro reakciją pagal nuojautą".

Per 1 valandą į 1:2 ipa\hcl tirpalą pridedu cinko, palaikydamas 5C temperatūrą, kai kada reakcijos pabaigoje ji būna šalta, nes nustoja gaminti šilumą, gal tai sulėtina konversiją? taip pat skaičiau, kad jei naudojamas cinkas yra šiek tiek oksiduotas, jis gali sugadinti reakciją (nors tai gali būti susiję su halogenintu NS).

esu beveik tikras, kad nitro grupė yra redukuota, nes tirpalo spalva pasikeičia į skaidrią pilkšvą, bet po darbo ir išgarinimo atrodo, kad išeiga yra labai maža ir dėl kažkokių priežasčių konversija į aminą nėra baigta

Žinau, kad taip pat galiu atlikti redukciją su nabh4\cucl2 (ir netrukus planuoju tai išbandyti).
bet kol kas, jei kas nors ką nors žino apie šią naują redukciją, tai tikrai padėtų

ar kas nors iš čia esančiųjų valdo šią reakciją ir žino svarbiausius dalykus?
Pridėjau dokumentą, nes jame buvo pasiūlytas veikimo mechanizmas
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 563

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
32
Points
18
Asmeniškai šios reakcijos nežinau, bet iš to, ką aprašote, gal galite pabandyti mažiau aušinti? Atlikite mikrosintezę ir pažiūrėkite, kas nutiks šiek tiek padidinus temperatūrą.
 
Top