Ar kas nors kada nors bandė "Bayer-Villager" kelią į P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Taip - tai dariau daugybę kartų.
Pirmasis žingsnis rūgštimi katalizuojama aldolio kondensacija yra nesudėtingas ir galima gauti gana gerą tarpinio produkto išeigą.
O štai bajerio villigerio oksidacijos etapas yra tai, prie ko jau seniai dirbu, išbandydamas įvairiausius katalizatorius ir reagentus. Jei turite prieigą prie komercinio 40 % peracto rūgšties tirpalo (kurį galiu gauti tik retkarčiais ir tik ribotais kiekiais), tai lengvas ir geras kelias į P2P.
Be to, jei turite prieigą prie 30 % vandenilio peroksido tirpalų, tai vis dar geras kelias mažesnio masto gamybai.
Jei tik norite gaminti nedidelius aukštos kokybės P2P kiekius ir nesijaudinate dėl tam tikrų pastangų, tada manau, kad tai vienas geriausių būdų, kai neturite prieigos prie ribotų cheminių medžiagų, nes viską, ko jums reikia, galima nusipirkti otc arba pasigaminti tinkamoje laboratorijoje.
Jei turite klausimų dėl bet kurio iš žingsnių, esu tikras, kad galiu padėti. Taip pat turiu daug filmuotos medžiagos / nuotraukų, iliustruojančių procesą.
Pirmasis žingsnis rūgštimi katalizuojama aldolio kondensacija yra nesudėtingas ir galima gauti gana gerą tarpinio produkto išeigą.
O štai bajerio villigerio oksidacijos etapas yra tai, prie ko jau seniai dirbu, išbandydamas įvairiausius katalizatorius ir reagentus. Jei turite prieigą prie komercinio 40 % peracto rūgšties tirpalo (kurį galiu gauti tik retkarčiais ir tik ribotais kiekiais), tai lengvas ir geras kelias į P2P.
Be to, jei turite prieigą prie 30 % vandenilio peroksido tirpalų, tai vis dar geras kelias mažesnio masto gamybai.
Jei tik norite gaminti nedidelius aukštos kokybės P2P kiekius ir nesijaudinate dėl tam tikrų pastangų, tada manau, kad tai vienas geriausių būdų, kai neturite prieigos prie ribotų cheminių medžiagų, nes viską, ko jums reikia, galima nusipirkti otc arba pasigaminti tinkamoje laboratorijoje.
Jei turite klausimų dėl bet kurio iš žingsnių, esu tikras, kad galiu padėti. Taip pat turiu daug filmuotos medžiagos / nuotraukų, iliustruojančių procesą.
- By Cbison
Man reikia pagalbos dėl šios reakcijos. Negaliu pereiti net pirmojo žingsnio - gauti MPB kristalų. Norėčiau gauti MPB kristalus neatlikdamas vakuuminės distiliacijos.
Dujomis užpilu MEK + benzaldehidą, palieku 48 val. ir dekantuoju apatinį sluoksnį. Rudas sluoksnis plaunamas vandeniu ir po to NaHco2 tirpalu iki neutralumo. Rudas organinis aliejus ištirpinamas etanolyje ir dedamas į šaldiklį.
Po ilgų valandų šaldiklyje kristalų vis dar nematyti. Bandžiau pamerkti šaukštą, bet kristalo vis tiek nesimato. Man reikia pagalbos, kad galėčiau gauti MPB kristalų.
Ar kristalų susidarymą pasieksiu išgarindamas dalį tirpiklio iki soties ir atvėsindamas?
Dujomis užpilu MEK + benzaldehidą, palieku 48 val. ir dekantuoju apatinį sluoksnį. Rudas sluoksnis plaunamas vandeniu ir po to NaHco2 tirpalu iki neutralumo. Rudas organinis aliejus ištirpinamas etanolyje ir dedamas į šaldiklį.
Po ilgų valandų šaldiklyje kristalų vis dar nematyti. Bandžiau pamerkti šaukštą, bet kristalo vis tiek nesimato. Man reikia pagalbos, kad galėčiau gauti MPB kristalų.
Ar kristalų susidarymą pasieksiu išgarindamas dalį tirpiklio iki soties ir atvėsindamas?
Nežinau, ar galiu paminėti kitas svetaines, bet iš tikrųjų daugybė žmonių tai padarė ir tai nėra taip sunku, tik bijau, kad turėtumėte pasirinkti gerą oksidaciją, kuri nesprogtų, jei prarastumėte kontrolę !
Taip, esu bandęs Oxone ir esu didelis jo gerbėjas, nes jis gana pigus ir jį galima nusipirkti bet kurioje aparatūros parduotuvėje, tačiau pirmenybę teikiu epoksidavimui, ypač su acetonu / dmdo, kai reikia gaminti pakaitinius P2P darinius.
Baeyerio Villigerio oksidacija su Oxone turi keletą trūkumų, kuriuos vis dar bandau rasti gerą būdą apeiti, bet dar nepavyko.... Gaunama mažai, o DMF ir acetonitrilo, kurie šiai reakcijai yra geri tirpikliai arba bendri tirpikliai, man nėra lengva gauti, o naudoti vandeninius tirpalus nėra gerai ir reikia didelio oksono molinio pertekliaus, o kadangi oksono molinė masė yra gana didelė, jums reikės didžiulių jo kiekių, todėl darbas tampa gana sudėtingas.
Baeyerio Villigerio oksidacija su Oxone turi keletą trūkumų, kuriuos vis dar bandau rasti gerą būdą apeiti, bet dar nepavyko.... Gaunama mažai, o DMF ir acetonitrilo, kurie šiai reakcijai yra geri tirpikliai arba bendri tirpikliai, man nėra lengva gauti, o naudoti vandeninius tirpalus nėra gerai ir reikia didelio oksono molinio pertekliaus, o kadangi oksono molinė masė yra gana didelė, jums reikės didžiulių jo kiekių, todėl darbas tampa gana sudėtingas.
Kol kas man geriausias OTC Kelias į P2P vis dar yra fenilalanino pervedimas iš fenilacetonitrilo į fenilacto rūgštį ir tada Kryžminė ketonizacija su ledine acto rūgštimi naudojant FE/FESo4 didelio virimo tirpikliuose apie 250 laipsnių Celsijaus temperatūroje. Žinoma, gerai veikia ir vamzdžių krosnis su mangano ar kitais katalizatoriais, tačiau aš neturiu vamzdžių krosnies, o mano "pasidaryk pats" vamzdžių krosnis vis dar nekonstruojama... Kadangi nežinau, kada. Sausas kalcio ar magnio druskų distiliavimas taip pat veikia, bet jį valyti yra velniškai sunku, o išeiga taip pat nėra labai didelė...
- By TheNut22
Aš padariau, kad fenilalaninas ---> benzilo cianidas ---> fenilacto rūgštis.
Ar galite plačiau papasakoti apie tą kryžminę ketonizaciją? Mano fenilacto rūgštis guli ant stalo ir nežinau, ką su ja darysiu, nes neturiu tų gerų chlorinimo agentų acto anhidridui gaminti. Niekada negirdėjau apie šį būdą. Prašau, paaiškinkite man jį!
Ar galite plačiau papasakoti apie tą kryžminę ketonizaciją? Mano fenilacto rūgštis guli ant stalo ir nežinau, ką su ja darysiu, nes neturiu tų gerų chlorinimo agentų acto anhidridui gaminti. Niekada negirdėjau apie šį būdą. Prašau, paaiškinkite man jį!
- By lalalander
Ar išsiaiškinote, kaip naudoti fenilacto rūgštį be acto anhidrido? Jei ne, turiu apie tai tekstą.
Man taip pat reikia pagalbos sintetinant benzilo cianidą iš fenilalanino. Būčiau laimingas, jei norėtumėte padėti.
Man taip pat reikia pagalbos sintetinant benzilo cianidą iš fenilalanino. Būčiau laimingas, jei norėtumėte padėti.
Šiais laikais bet koks paprastas p2p metodas beveik nevertas naujųjų glicidato kainų ir prieinamumo mesti europos / Maskvos / JAV sandėlius.
O pakaitinių fenilacetonų gamybai pačiam pasigaminti glicidatą nėra daug darbo
O pakaitinių fenilacetonų gamybai pačiam pasigaminti glicidatą nėra daug darbo
- By TheNut22
Taip, bet tai yra gera praktikos sintezė, IR kai tai daroma teisingai, gausite nemažai P2P. Gaudavau apie 20 gramų, bet šiek tiek suklydau. Ten, kur gyvenu, manau, kad tai lengviausias metodas, nes benzo ir MEK kaina yra labai maža, o nusipirkti galima beveik visur, jei žinai, kur ieškoti 
. Žinote, ES ne visose šalyse galioja vienodi įstatymai. Čia jie nustojo pardavinėti net GABA, kai NANO2 atsidūrė šalčio paketuose. Kai šalčio paketus pakeitė karbamidu, jie vėl pradėjo pardavinėti GABA.
. Žinote, ES ne visose šalyse galioja vienodi įstatymai. Čia jie nustojo pardavinėti net GABA, kai NANO2 atsidūrė šalčio paketuose. Kai šalčio paketus pakeitė karbamidu, jie vėl pradėjo pardavinėti GABA.