Benzaldehido sintezė iš benzilo alkoholio. 1 kg skalė.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,058
Points
93
Reakcijos schema.
OtbAWi51md
Sintezė:
1. Benzilo alkoholio (1000 g) ir konc. H2SO4 (930 g) mišinys DMSO (3000 ml) buvo maišomas 2 valandas grįžtamojo atoslūgio sąlygomis.
2. Po to mišinys buvo atšaldytas iki temperatūros ir įpilta sūrymo (4000 ml).
3. Organinė fazė ekstrahuota CH2Cl2 (3000 ml), organinis sluoksnis išdžiovintas (Na2SO4), filtruotas ir koncentruotas esant sumažintam slėgiui.
4. Gautas gero grynumo benzaldehidas, kurio nereikia papildomai gryninti.
 
Last edited by a moderator:

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
2. Po to mišinys buvo atšaldytas iki r.t. ir įpilta sūrymo (4000 ml).

Ar čia jį išplaunama, o paskui atskiriami 2 sluoksniai atskiriamuoju piltuvėliu, ar iš karto įpilama viso 4000 ml sūrymo ir paliekama kitam žingsniui
_______________________________________
3. Organinė fazė ekstrahuota CH2Cl2 (3000 ml), organinis sluoksnis išdžiovintas (Na2SO4), filtruotas ir koncentruotas sumažintu slėgiu.

Aš manau, kad šiame etape reakcijos mišinys plaunamas trimis 1000 ml DCM porcijomis, o po to šios porcijos sujungiamos ir redukuojamos vakuume, išdžiovinamos Na2SO4 ir filtruojamos.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Sveiki, šis būdas yra teisingas. Antrame teiginyje esate teisus.
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Spėju, kad MgSO4 gali būti naudojamas kaip Na2SO4 pakaitalas

Dėkojame už atsakymą ! Ir ačiū BB komandai
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Tai daug sieros rūgšties. Manau, kad geresnis būdas yra praskiesta azoto rūgštis su NaNO2 katalizatoriumi.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Abejoju, ar tai daryti, ir patikėkite, aš tikrai velniškai noriu, bet bijau to, ką girdėjau apie dmso. Kad net savo virimo temperatūroje be vakuumo jis gali pereiti terminį skilimą ir sukelti kokią nors įsibėgėjančią reakciją, kuri galiausiai gali sprogti ar dar kokį nors šūdą. Jei mišinyje yra rūgščių arba bazių, oksidatorių arba reduktorių, o ypač halogenidų, labai sumažėja temperatūra, kurios reikia tokiam "terminiam skilimui" ..... Tuo tarpu mes pridedame mega H2SO4..... , o pirmiau paskelbtame straipsnyje, kuriame kalbama apie šią reakciją, tik atsitiktinai paminėtas dmso refliuksavimas medžiagose, kurių virimo temperatūra yra aukštesnė nei paties dmso...... Ar kas nors gali pateikti kokių nors įžvalgų? Arba aš neteisingai suprantu kokį nors galimą įspėjimą dėl dmso
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Niekas sveiku protu nedirba su DMSO, išskyrus atvejus, kai nėra kitos išeities. Kas blogo su be recepto parduodamu amonio arba natrio persulfatu (elektroninių plokščių ėsdinimui)? Daugybė kitų būdų, kaip iš BzOH ar tolueno pereiti prie benzaldehido, visus išbandytus ir teisingus metodus galite rasti sciencemadness.org, vokiškai kalbantiems taip pat galiu rekomenduoti lambdasyn.org.

Atrodo, kad kiekvienas čia yra įsitikinęs, kad jo pašaukimas yra išradinėti dviratį, man viskas atrodo keistai kvadratu, nors....
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Štai ką iv maniau, iv matė daug sintezės mokslo beprotybės per metus su pigesnių ir prieinamesnių reagentų, kurie atrodo perspektyvūs variantai tiesiog ignoruojami čia ? Kodėl ?
 
Top